Thermowaage, Ofenspülung und Messatmosphäre
Wie eine Thermowaage aufgebaut ist, warum ihr Ofen mit Gas gespült wird und wie die Wahl des Spülgases das Messergebnis verändert.
Das Wichtigste in Kürze
- Die Thermowaage ist das Messgerät der Thermogravimetrie: Sie wiegt eine Probe, während ein Ofen sie nach Programm erhitzt.
- Ihre Bauteile sind Waage, Ofen und Temperaturprogrammregler. Ergebnis ist eine Masse-Temperatur-Kurve.
- Nach Arzneibuch kalibriert man die Massenskala mit Gewichtsstücken und die Temperaturskala mit Referenzmaterialien.
- Das Spülgas trägt Zersetzungsprodukte ab und hält die Atmosphäre konstant.
- Stickstoff dient als inertes Spülgas, Luft oder Sauerstoff für oxidative Zersetzung. Die Atmosphäre verändert die TG-Kurve.
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Worum es geht
Die Thermogravimetrie verfolgt die Masse einer Probe beim Erhitzen. Das Messgerät dafür ist die Thermowaage. In der Pharmazie bestimmt man damit etwa Wassergehalt, Kristallwasser oder die thermische Stabilität eines Arzneistoffs.
Aufbau der Thermowaage
Eine Thermowaage verbindet drei Bauteile. Eine empfindliche Waage wiegt die Probe fortlaufend. Ein Ofen umschließt den Probentiegel. Der Temperaturprogrammregler heizt den Ofen nach einem festen Programm, meist mit konstanter Heizrate. Ein Thermoelement dicht an der Probe misst die tatsächliche Temperatur.
Die Waage sitzt außerhalb der heißen Zone, damit Hitze und Gase sie nicht verfälschen. Die Datenerfassung trägt die Masse gegen die Temperatur auf. So entsteht die Masse-Temperatur-Kurve, also die TG-Kurve.
An einem solchen Schema erkennst du die Thermowaage an der Kombination aus Waage, Ofen, Regler und Masse-Temperatur-Kurve. Anders als DTA und DSC misst sie keine Temperatur- oder Wärmeflussdifferenz, sondern eine Masse. Daraus folgen ihre Einsätze: Trocknungsverlust, Kristallwasser, Lösungsmittelreste, Zersetzung und Glührückstand.
Das Arzneibuch verlangt zwei Kalibrierungen. Die Massenskala prüft man mit zertifizierten Gewichtsstücken. Die Temperaturskala prüft man mit geeigneten Referenzmaterialien, etwa über den Curie-Punkt eines ferromagnetischen Metalls. Allgemeines dazu steht unter Gerätequalifizierung.
Ofenspülung
Während der Messung strömt ein Spülgas gleichmäßig durch den Ofen. Es hat zwei Aufgaben. Erstens trägt es Zersetzungsprodukte wie Wasserdampf oder Kohlendioxid ab. Sie können sich so nicht wieder an Probe oder Waage niederschlagen. Zweitens hält es die Atmosphäre im Probenraum konstant. Nur dann sind Messungen reproduzierbar.
Gespült wird also immer mit einem Gas. Eine kühlende Flüssigkeit, etwa aus Fluorchlorkohlenwasserstoffen, hat im Ofen keinen Platz, denn sie würde verdampfen und selbst die Masse verfälschen.
Inerte und reaktive Atmosphären
Das Spülgas bestimmt, welche Vorgänge in der Probe ablaufen können. Deshalb gehört es zu jeder TG-Methode dazu.
Spülgas meist Stickstoff. Es reagiert nicht mit der Probe. Man sieht nur Verdampfung, Wasserabgabe und rein thermische Zersetzung.
Spülgas Luft oder Sauerstoff. Es oxidiert die Probe. Man untersucht damit oxidative Zersetzung und Verbrennung.
Dieselbe Probe liefert daher unterschiedliche Kurven. Eine organische Substanz verkohlt unter Stickstoff und hinterlässt eine Restmasse. Unter Luft verbrennt dieser Rückstand in einer weiteren Stufe fast vollständig.
Quiz
Aussage 1
Die Ofenspülung in der Thermogravimetrie dient vor allem dazu, die Probe mit einer Kühlflüssigkeit rasch abzukühlen.
Gespült wird mit einem Gas. Es transportiert Zersetzungsprodukte ab und hält die Atmosphäre im Probenraum konstant.
Aussage 2
Unter Stickstoff und unter Luft liefert eine organische Probe dieselbe TG-Kurve, weil das Spülgas nur als Träger dient.
Die Atmosphäre beeinflusst das Ergebnis: Unter Stickstoff bleibt eine Restmasse, unter Luft verbrennt sie in einer zusätzlichen Stufe.
Aussage 3
Eine Thermowaage registriert die Masse einer Probe in Abhängigkeit von der Temperatur, die ein Programmregler im Ofen vorgibt.
Waage, Ofen und Temperaturprogrammregler wirken zusammen und liefern eine Masse-Temperatur-Kurve.
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