Thermogravimetrie (TG), Differentialthermogravimetrie (DTG)
Thermogravimetrie verfolgt, wie sich die Masse einer Probe beim Aufheizen ändert, und die Differentialthermogravimetrie macht aus dieser Kurve die Geschwindigkeit des Massenverlusts sichtbar.
Unter den thermischen Analysenverfahren ist die Thermogravimetrie das Verfahren mit der Waage. Die Probe wird nach einem festen Temperaturprogramm erhitzt, und registriert wird ihre Masse als Funktion der Temperatur. Damit unterscheidet sich die TG grundsätzlich von DTA und DSC: Diese erfassen Wärmeeffekte, also auch Schmelzen oder Umwandlungen zwischen Kristallformen, bei denen die Probe kein Gramm leichter wird. Die TG sieht nur, was die Probe verlässt oder was sie aus der Atmosphäre aufnimmt.
Zur TG-Kurve kommt ihre erste Ableitung nach Temperatur oder Zeit, die DTG-Kurve. Aus einer Stufe wird dort ein Peak. So lassen sich ineinanderlaufende Massenverluste trennen, und die Temperatur des schnellsten Verlusts lässt sich genau ablesen.
Die Unterseiten bauen in dieser Reihenfolge aufeinander auf. Zuerst geht es um das Prinzip und um die Frage, welche Vorgänge überhaupt mit einer Massenänderung verbunden sind. Danach folgt das Gerät: die Thermowaage, die Spülung des Ofens und die Messatmosphäre, die mitbestimmt, ob eine Probe nur trocknet oder schon oxidiert. Am Schluss steht die pharmazeutische Anwendung, vor allem die Unterscheidung von anhaftender Feuchtigkeit und gebundenem Kristallwasser, etwa bei einem Hydrat, das sein Wasser stufenweise abgibt. Hier berührt die TG die Trocknungsverlustbestimmung und die Karl-Fischer-Titration und ergänzt die Polymorphieuntersuchung mittels DSC.
Grundlagen
Wie die Thermogravimetrie die Probenmasse beim Aufheizen verfolgt, wie man …
Prinzip der Thermogravimetrie und erfassbare VorgängeGeräteaufbau und Durchführung
Wie eine Thermowaage aufgebaut ist, warum ihr Ofen mit Gas …
Thermowaage, Ofenspülung und MessatmosphärePharmazeutische Anwendungen
Wie man in einer TG-Kurve Feuchtigkeit von Kristallwasser unterscheidet, Wasserstufen …
Feuchtigkeit und Kristallwasser in der Thermogravimetrie