Abbe-Refraktometer und Gerätekontrolle nach Arzneibuch
Wie das Abbe-Refraktometer aufgebaut ist, warum es mit weißem Licht auskommt und mit welchen Referenzsubstanzen man es nach Arzneibuch kontrolliert.
Das Wichtigste in Kürze
- Das Abbe-Refraktometer bestimmt die Brechzahl flüssiger Proben über den Grenzwinkel der Totalreflexion zwischen Probenfilm und Messprisma.
- Das Messprisma besteht aus hochbrechendem Glas, weil ein Grenzwinkel nur beim Übergang in ein optisch dichteres Medium entsteht.
- Kompensationsprismen (Amici-Prismen) gleichen die Dispersion aus, daher genügt weißes Licht und eine Natriumflamme ist nicht nötig.
- Die Skala zeigt direkt die Brechzahl, nicht den Grenzwinkel; auch gefärbte Flüssigkeiten lassen sich messen.
- Zur Kontrolle dienen Wasser, 2,2,4-Trimethylpentan, Toluen und 1-Methylnaphthalin; der feste, uneinheitliche Cetylstearylalkohol ist ungeeignet.
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Worum es geht
Das Abbe-Refraktometer ist das Standardgerät, um die Brechzahl von Flüssigkeiten zu bestimmen, etwa bei der Identitäts- und Reinheitsprüfung ätherischer Öle. Es setzt die Messung über den Grenzwinkel in ein handliches Gerät um. Damit seine Werte stimmen, muss man es mit Referenzsubstanzen kontrollieren.
Aufbau und Messung
Das Abbe-Refraktometer nutzt den Grenzwinkel der Totalreflexion. Herzstück sind zwei aufklappbare Prismen. Zwischen ihnen liegt die Probe als dünner Film aus wenigen Tropfen.
Prismen und Strahlengang
Das obere Beleuchtungsprisma hat eine matte, aufgeraute Fläche. Sie streut das Licht, sodass es aus allen Richtungen in den Probenfilm fällt, auch streifend. Das untere Messprisma besteht aus hochbrechendem Glas. Das ist zwingend: Ein Grenzwinkel entsteht nur, wenn das Licht von der Probe in ein optisch dichteres Medium übertritt. Streifend einfallende Strahlen werden genau im Grenzwinkel gebrochen. Jenseits davon kommt kein Licht an, und im Fernrohr erscheint eine Hell-Dunkel-Grenze.
Weißes Licht und Kompensation
Die Brechzahl hängt von der Wellenlänge ab (Dispersion). Mit weißem Licht hätte jede Farbe einen eigenen Grenzwinkel. Die Grenze wäre verwaschen und farbig gesäumt. Ohne Ausgleich bräuchte man daher einfarbiges Licht, klassisch eine mit Natriumsalz gefärbte Bunsenflamme.
Zwei gegenläufig drehbare Geradsichtprismen (Amici-Prismen) im Fernrohr. Sie heben die Dispersion von Probe und Messprisma auf und vereinen die farbigen Grenzen zu einer scharfen Linie, die der Natrium-D-Linie entspricht.
Deshalb arbeitet das Abbe-Refraktometer mit gewöhnlichem weißem Licht, etwa Tageslicht oder einer Glühlampe. Eine natriumgefärbte Flamme ist nicht nötig. Man dreht die Kompensationsprismen, bis der Farbsaum verschwindet. Dann stellt man die scharfe Grenze auf das Fadenkreuz.
Ablesung und Proben
Die Skala ist direkt in Brechzahlen geteilt, meist von etwa 1,3 bis 1,7. Den Grenzwinkel selbst liest man nicht ab. Die Umrechnung steckt bereits in der Skalenteilung. Gemessen werden flüssige Proben. Sie müssen nicht farblos sein: Der Film ist so dünn, dass auch gefärbte Flüssigkeiten genug Licht für eine erkennbare Grenze durchlassen. Ein Wassermantel um die Prismen hält die Temperatur konstant.
Kalibrierung und Kontrolle
Ein Refraktometer misst nur dann richtig, wenn seine Skala stimmt. Das Arzneibuch verlangt deshalb eine Kontrolle mit Referenzsubstanzen genau bekannter Brechzahl. Die allgemeinen Grundsätze der Kalibrierung findest du unter Gerätequalifizierung.
| Referenzsubstanz | \(n_D^{20}\) (etwa) |
|---|---|
| Wasser | 1,3330 |
| 2,2,4-Trimethylpentan | 1,3915 |
| Toluen | 1,4969 |
| 1-Methylnaphthalin | 1,6176 |
Die vier Stoffe haben drei Dinge gemeinsam. Sie sind bei 20 °C flüssig, in hoher Reinheit erhältlich und haben eine exakt bekannte Brechzahl. Zusammen decken sie den üblichen Messbereich gut ab. Wasser ist also nur eine Referenz unter mehreren. Für eine einfache Kontrolle genügt bereits destilliertes Wasser.
Anders verhält sich Cetylstearylalkohol. Er ist bei Raumtemperatur ein wachsartiger Feststoff. Außerdem ist er ein Gemisch aus Cetyl- und Stearylalkohol mit schwankender Zusammensetzung. Eine feste, reproduzierbare Brechzahl hat er daher nicht, und als Referenz ist er ungeeignet.
Quiz
Aussage 1
Toluen und 1-Methylnaphthalin eignen sich als Referenzsubstanzen zur Kontrolle eines Refraktometers.
Beide sind bei 20 °C flüssig, rein erhältlich und haben eine genau bekannte Brechzahl. Sie gehören neben Wasser und 2,2,4-Trimethylpentan zu den Referenzen nach Arzneibuch.
Aussage 2
Das Messprisma eines Abbe-Refraktometers muss eine höhere Brechzahl haben als die Probe.
Ein Grenzwinkel entsteht nur beim Übergang in ein optisch dichteres Medium. Deshalb besteht das Prisma aus hochbrechendem Glas.
Aussage 3
Auf der Skala des Abbe-Refraktometers liest man den Grenzwinkel der Totalreflexion in Grad ab und rechnet ihn anschließend in die Brechzahl um.
Die Skala ist direkt in Brechzahlen geteilt. Die Umrechnung des Winkels steckt bereits in der Skalenteilung.
Aussage 4
Für die Messung mit dem Abbe-Refraktometer ist eine mit Natriumsalz gefärbte Bunsenflamme als Lichtquelle unverzichtbar.
Dank der Kompensationsprismen arbeitet das Gerät mit weißem Licht, etwa Tageslicht oder einer Glühlampe. Eine Natriumflamme ist nicht erforderlich.
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