Kernresonanzspektroskopie (NMR)
Wie Atomkerne im Magnetfeld Radiowellen absorbieren und wie man aus Lage, Aufspaltung und Fläche der Signale eines NMR-Spektrums die Struktur und den Gehalt eines Arzneistoffs abliest.
Die Kernresonanzspektroskopie arbeitet mit einem ungewöhnlichen Paar: einem starken Magnetfeld und energiearmer Radiofrequenzstrahlung. Bestimmte Atomkerne verhalten sich im Feld wie winzige Magnete, und ihre Kernspins lassen sich durch eingestrahlte Radiowellen anregen. Entscheidend ist, dass die Resonanzfrequenz nicht nur von der Kernsorte abhängt, sondern auch von der chemischen Umgebung. Ein Proton neben einer Carbonylgruppe meldet sich deshalb an anderer Stelle als eines in einer Methylgruppe, und genau diese Unterschiede machen das Spektrum zu einem Abbild des Moleküls.
Der Weg führt von der Physik des Kernspins über das Spektrometer und die Vorbereitung der Probe hin zum eigentlichen Handwerk, der Auswertung. Ein Spektrum liefert drei Informationen: die chemische Verschiebung verrät die Umgebung eines Kerns, die Kopplung seine Nachbarn und das Integral die relative Anzahl der Kerne. Wer diese drei zusammenliest, kann am Ende ein \(\ce{^1H}\)-Spektrum vollständig zuordnen und das \(\ce{^{13}C}\)-Spektrum ergänzend heranziehen.
In der Pharmazie dient die NMR der Strukturaufklärung neuer Substanzen, der Identitätsprüfung und über die quantitative NMR auch der Gehaltsbestimmung. Ihre Stärke zeigt sich im Zusammenspiel mit der IR-Spektroskopie, die funktionelle Gruppen erkennt, und der Massenspektrometrie, die Molekülmasse und Fragmente liefert.
Grundlagen
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