Aufbau von Flammenphotometer und Handspektroskop
Wie Flammenphotometer und Handspektroskop aufgebaut sind, in welcher Reihenfolge ihre Bauteile stehen und welche Brenngase eine geeignete Flamme liefern.
Das Wichtigste in Kürze
- Die Flammenphotometrie ist ein Emissionsverfahren der AES: Die Flamme regt die Probe an, gemessen wird die emittierte Strahlung, typischerweise von Natrium und Kalium.
- Ein Flammenphotometer braucht keine externe Lichtquelle und enthält keine Quarzküvette.
- Bauteile in Reihenfolge: Zerstäuber, Brenner mit Brenngasvorrichtung, Sammellinse, Monochromator, Photozelle als Detektor.
- Acetylen/Sauerstoff brennt heißer als Propan/Luft und Wasserstoff/Luft und regt sogar Wolfram an, Helium/Stickstoff brennt nicht und ist ungeeignet.
- Im Handspektroskop zerlegt das Geradsichtprisma das Licht ohne Ablenkung, der Eintrittsspalt erzeugt die Linienform, das Umlenkprisma spiegelt nur die Skala ein.
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Worum es geht
Ein Flammenphotometer misst das Licht, das Atome in einer Flamme aussenden. Damit bestimmt man in der Pharmazie vor allem Alkalimetalle wie Natrium und Kalium, etwa in Infusionslösungen. Das Handspektroskop zeigt dagegen ein Spektrum direkt dem Auge und dient der qualitativen Betrachtung.
Flammenphotometrie als Emissionsverfahren
Die Flammenphotometrie ist eine Form der Atomemissionsspektroskopie (AES). Die Probe wird in einer Flamme atomisiert und thermisch angeregt. Die angeregten Atome kehren in den Grundzustand zurück. Dabei senden sie Licht elementspezifischer Wellenlänge aus. Wie das im Einzelnen abläuft, erklärt die Einheit Thermische Anregung von Atomen und Linienspektren.
Gemessen wird also die emittierte Strahlung. Das Gerät nimmt Emissionsspektren auf, keine Absorptionsspektren. Die Intensität einer Linie wächst mit der Zahl angeregter Atome und damit mit der Konzentration des Elements.
Daraus folgt eine Besonderheit im Aufbau: Das Flammenphotometer braucht keine externe Lichtquelle. Die Flamme liefert die Anregungsenergie, und die Probe leuchtet selbst. Man kann sich die Flamme wie eine Lampe vorstellen, deren Licht von der Probe stammt. Anders arbeitet die Atomabsorptionsspektroskopie, denn sie schickt das Licht einer Lampe durch die Flamme und misst dessen Schwächung.
Die Methode bestimmt Elemente, keine Moleküle. In der Flamme zerfallen alle Verbindungen zu Atomen. Strukturfragen wie die Unterscheidung von Tautomeren beantwortet sie deshalb nicht. Typische Anwendung ist die Bestimmung von Natrium und Kalium.
Dass die Flammenphotometrie emittierte Strahlung misst und ohne externe Lampe auskommt, wird im Examen gerne gefragt. Achte auf die Begründung: Die Flamme selbst regt die Probe an, während erst die AAS eine Lampe braucht und Absorption misst.
Aufbau des Flammenphotometers
Der Aufbau folgt erst dem Weg der Probe, dann dem Weg des Lichts. Ein Zerstäuber saugt die Probelösung an und verteilt sie als feinen Nebel, das Aerosol. Dieser Nebel gelangt in den Brenner. Eine Brenngasvorrichtung führt dort Brenngas und Oxidans zu.
- Zerstäuber: vernebelt die Probelösung zum Aerosol.
- Brenner mit Flamme: atomisiert die Probe und regt sie an. Die Brenngasvorrichtung speist die Flamme.
- Sammellinse: bündelt das emittierte Licht.
- Monochromator: isoliert die Wellenlänge des gesuchten Elements, in einfachen Geräten ein Filter.
- Detektor: Eine Photozelle wandelt das Licht in ein elektrisches Signal für die Anzeige.
Im Strahlengang gilt die Reihenfolge Brenner → Monochromator → Detektor. Der Monochromator steht hinter der Flamme, weil er aus deren Licht die passende Linie herausschneidet. Eine Quarzküvette fehlt, denn die Probe befindet sich in der Flamme und nicht in einem Gefäß im Strahlengang. Eine Hohlkathodenlampe gehört typischerweise zum AAS-Gerät. Monochromator und Photozelle im Detail behandelt die Einheit zum UV-Vis-Spektralphotometer.
Ein Blockschema prüfst du mit zwei Fragen: Taucht eine Lampe oder Küvette auf? Liegt der Monochromator zwischen Flamme und Detektor? Ein Detektor vor dem Monochromator oder ein Monochromator vor dem Brenner ist falsch angeordnet.
Brenngase und Flammentemperatur
Das Brenngasgemisch besteht aus einem brennbaren Gas und einem Oxidationsmittel, meist Luft oder Sauerstoff. Seine Zusammensetzung bestimmt die Flammentemperatur. Die Temperatur entscheidet, welche Elemente die Flamme noch anregen kann.
| Brenngasgemisch | Flammentemperatur (ca.) | Einordnung |
|---|---|---|
| Erdgas/Luft | 1800 °C | geeignet, kühle Flamme |
| Propan/Luft | 1900 °C | geeignet, kühle Flamme |
| Wasserstoff/Luft | 2100 °C | geeignet |
| Acetylen/Luft | 2300 °C | geeignet, gängiger Standard |
| Acetylen/Sauerstoff | 3100 °C | geeignet, heiße Flamme |
| Dicyan/Sauerstoff | 4500 °C | geeignet, sehr heiße Flamme |
Sauerstoff als Oxidans liefert heißere Flammen als Luft. Der Stickstoff der Luft verbrennt nicht und muss nur mit aufgeheizt werden. Deshalb brennt Acetylen/Sauerstoff deutlich heißer als Propan/Luft oder Wasserstoff/Luft. Diese Flamme regt sogar das schwer anregbare Wolfram an.
Ungeeignet ist Helium/Stickstoff. Beide Gase sind reaktionsträge, das Gemisch brennt also gar nicht. Für Alkalimetalle genügt dagegen schon eine kühle Flamme, weil ihr Außenelektron leicht anregbar ist. Eine Plasmafackel ist dafür nicht nötig. Die Plasmaquelle behandelt die Einheit zur ICP-OES.
Handspektroskop
Das Handspektroskop ist ein kleines Rohr, mit dem man ein Spektrum direkt mit dem Auge betrachtet, etwa das Licht einer gefärbten Flamme. Licht tritt durch einen engen Eintrittsspalt ein. Eine Sammellinse dient als Abbildungslinse und richtet das Bündel auf das Prisma.
Ein Geradsichtprisma (Amici-Prisma) besteht aus mehreren gekitteten Teilprismen aus Kron- und Flintglas. Ihre Ablenkungen heben sich für eine mittlere Wellenlänge auf, ihre Dispersionen nicht. So wird das Licht zerlegt, ohne dass der Strahlengang abknickt.
Das Geradsichtprisma ist das dispergierende Bauteil des Handspektroskops. Dank ihm blickt man geradeaus durch das Rohr auf die Lichtquelle. Wie die Abbildung zeigt, läuft Gelb unabgelenkt weiter, während Rot und Blau auffächern.
Am Ende des Hauptrohrs sitzt das Okular, durch das man das Spektrum betrachtet. Jede Spektrallinie ist ein Bild des Eintrittsspalts. Der Spalt zerlegt selbst kein Licht. Er sorgt aber dafür, dass scharfe Linien statt verwaschener Flecken erscheinen.
In einem Seitenrohr liegen eine beleuchtete Wellenlängenskala und eine Linse. Ein kleines Umlenkprisma spiegelt diese Skala in den Strahlengang ein. Es sieht aus wie ein zweites Prisma, zerlegt aber kein Licht.
Im Längsschnitt findest du also im Hauptrohr Spalt, Sammellinse, Geradsichtprisma und Okular, dazu seitlich die Skala mit Umlenkprisma. Ein Nicol’sches Prisma erzeugt polarisiertes Licht und gehört ins Polarimeter. Eine Hohlkathodenlampe fehlt, weil das Gerät fremdes Licht betrachtet. Auch einen Monochromator besitzt es nicht, denn man sieht das ganze Spektrum auf einmal.
Quiz
Aussage 1
Die Probelösung wird im Flammenphotometer in einer Quarzküvette in den Strahlengang gebracht.
Falsch. Ein Flammenphotometer enthält keine Quarzküvette. Die Probe gelangt über den Zerstäuber als Aerosol in den Brenner.
Aussage 2
Im Handspektroskop zerlegt ein aus Teilprismen zusammengesetztes Geradsichtprisma das Licht, ohne den Strahlengang abzulenken.
Richtig. Die Ablenkungen der Teilprismen heben sich für eine mittlere Wellenlänge auf, die Dispersion bleibt erhalten.
Aussage 3
Im Strahlengang eines Flammenphotometers liegt der Monochromator zwischen Brenner und Photozelle.
Richtig. Die Reihenfolge lautet Brenner, Monochromator, Detektor. Der Monochromator schneidet aus dem Flammenlicht die Linie des Elements heraus.
Aussage 4
Bei der flammenphotometrischen Bestimmung von Kalium wird ein Emissionsspektrum aufgenommen.
Richtig. Die Flammenphotometrie ist ein Emissionsverfahren und misst das von den angeregten Atomen ausgesandte Licht.
Aussage 5
Ein Flammenphotometer benötigt eine externe Lampe, deren Licht durch die Flamme geschickt wird.
Falsch. Die Flamme selbst regt die Probe zur Emission an, eine externe Lichtquelle ist nicht nötig. Eine Lampe im Strahlengang kennzeichnet die AAS.
Aussage 6
Eine Propan/Luft-Flamme ist heißer als eine Acetylen/Sauerstoff-Flamme.
Falsch. Acetylen/Sauerstoff liefert mit etwa 3100 °C eine deutlich höhere Temperatur als Propan/Luft mit etwa 1900 °C.
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