Iod-, Permanganat- und Edetat-Maßlösung
Wie man Iod-, Kaliumpermanganat-, Natriumedetat- und Blei(II)-nitrat-Maßlösung herstellt, lagert und einstellt und warum ihr Titer unterschiedlich stabil ist.
Das Wichtigste in Kürze
- Iod-, Permanganat-, Edetat- und Blei(II)-nitrat-Maßlösung unterscheiden sich in Herstellung, Lagerung und Titerstabilität, also darin, wie lange ihr Faktor unverändert bleibt.
- Iod-Maßlösung entsteht aus Iod und Kaliumiodid: Iodid bildet das gut lösliche \(\ce{I3-}\) und erhöht nur die Löslichkeit, nicht das Redoxpotential.
- Kaliumpermanganat-Maßlösung zersetzt sich autokatalytisch über \(\ce{MnO2}\), ist nicht titerstabil und wird unmittelbar vor Gebrauch eingestellt, nach Arzneibuch iodometrisch mit Natriumthiosulfat.
- Natriumedetat-Maßlösung wird in Polyethylen gelagert, weil sie aus Glas \(\ce{Ca^2+}\) und \(\ce{Mg^2+}\) herauslöst und an Titer verliert; eingestellt wird sie gegen Zinksulfat bei pH 10.
- Blei(II)-nitrat-Maßlösung wird mit Natriumedetat-Maßlösung eingestellt und in der Komplexometrie, nicht in der Redoxtitration verwendet.
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Worum es geht
Jede Maßlösung hat ihre Eigenheiten: Manche lösen sich nur mit Hilfsstoff, manche zersetzen sich, andere greifen ihr Gefäß an. Wer diese Eigenheiten kennt, versteht die Vorschriften des Arzneibuchs zu Herstellung, Lagerung und Einstellung. Das gilt für Iodometrie, Manganometrie und Komplexometrie gleichermaßen.
Iod-Maßlösung
Elementares Iod löst sich in reinem Wasser kaum. Für eine Maßlösung reicht das bei Weitem nicht. Man löst Iod deshalb in Wasser unter Zusatz von Kaliumiodid. Iodid lagert sich an ein Iodmolekül an und bildet das gut wasserlösliche Triiodid-Ion:
\[\ce{I2 + I- <=> I3-}\]
Man kann sich das Iodid wie einen Henkel vorstellen, an dem das unpolare Iod ins Wasser getragen wird. Bei der Titration gibt \(\ce{I3-}\) das Iod wieder frei. Die Lösung reagiert also wie eine Iodlösung. Der Kaliumiodid-Zusatz dient allein der Löslichkeit, das Redoxpotential erhöht er nicht.
Andere Löslichkeitsvermittler nutzt man nicht. Erwärmen würde Iod verdampfen lassen und den Gehalt verfälschen. Auch Ethanol oder Essigsäure setzt man zum Lösen nicht zu. Wie man mit der fertigen Lösung titriert, zeigt die Iodometrie.
Zum Lösen des Iods dient Kaliumiodid \(\ce{KI}\). Kaliumiodat \(\ce{KIO3}\) ist ein Oxidationsmittel und wird zur Herstellung der Iod-Maßlösung nicht verwendet.
Kaliumpermanganat-Maßlösung
Bei Permanganat liegt das Problem nicht im Lösen, sondern im Haltbarkeitsverlust. Es fehlt ihm die Titerstabilität.
Eine Maßlösung ist titerstabil, wenn ihr Faktor bei sachgerechter Lagerung lange unverändert bleibt. Nur dann darf man einen einmal bestimmten Faktor weiterverwenden.
Permanganat oxidiert Spuren organischer Stoffe im Wasser und am Gefäß. Dabei entsteht Braunstein \(\ce{MnO2}\). Dieser katalysiert den weiteren Zerfall von Permanganat, die Zersetzung verläuft also autokatalytisch. Licht beschleunigt sie zusätzlich.
Deshalb lagert man die Lösung lichtgeschützt und stellt sie unmittelbar vor Gebrauch ein. Klassisch geschieht das gegen eine Urtitersubstanz wie Natriumoxalat oder Oxalsäure. Das Arzneibuch wählt den iodometrischen Weg. Permanganat oxidiert in saurer Lösung überschüssiges Iodid zu Iod:
\[\ce{2 MnO4- + 10 I- + 16 H+ -> 2 Mn^2+ + 5 I2 + 8 H2O}\]
Das Iod titriert man mit Natriumthiosulfat-Maßlösung. Deren Faktor geht selbst auf einen Urtiter zurück, sodass auch dieser Weg an einer Urtitersubstanz hängt. Welche Urtiter zu welcher Redoxmaßlösung gehören, steht bei den Urtitern für Redoxmaßlösungen.
Natriumedetat-Maßlösung
Für die Natriumedetat-Maßlösung verwendet man Natriumedetat, das der Arzneibuch-Monographie entspricht. Gemeint ist Dinatriumedetat-Dihydrat mit \(M = 372{,}2\) g/mol. Man setzt es ohne Vorbehandlung ein. Ein Trocknen im Glühofen über 500 °C würde die organische Verbindung zersetzen.
Für 1 L einer Lösung mit 0,05 mol/L wiegt man also \(0{,}05 \cdot 372{,}2 = 18{,}61\) g Dihydrat ein. Entsprechend ergeben 7,444 g Dihydrat je Liter 0,02 mol/L. Die Lösung mit 0,1 mol/L enthält rund 33,6 g wasserfreies Dinatriumedetat (\(M = 336{,}2\) g/mol) je Liter.
Edetat bindet zweiwertige Metallionen fest. Genau das wird ihm in Glasflaschen zum Verhängnis. Es löst Calcium- und Magnesium-Ionen aus der Glaswand und komplexiert sie. Gebundenes Edetat steht für die Titration nicht mehr zur Verfügung, der Titer sinkt. Man lagert die Lösung deshalb in Polyethylengefäßen.
Eingestellt wird sie zum Beispiel gegen Zinksulfat-Maßlösung bekannten Faktors bei pH 10. Weitere Urtiter beschreibt die Seite zu Urtitern für Natriumedetat, den Komplex selbst die Edetat-Chemie.
Blei(II)-nitrat-Maßlösung
Blei(II)-nitrat-Maßlösung wird mit Natriumedetat-Maßlösung eingestellt. Sie gehört damit zur Komplexometrie, etwa zur Rücktitration überschüssigen Edetats. Für Redoxtitrationen setzt man sie üblicherweise nicht ein.
Quiz
Aussage 1
Natriumedetat-Maßlösung verliert in Glasflaschen an Titer, weil sie Calcium- und Magnesium-Ionen aus dem Glas komplexiert.
Das gebundene Edetat fehlt bei der Titration. Deshalb lagert man die Lösung in Polyethylengefäßen.
Aussage 2
Eine einmal eingestellte Kaliumpermanganat-Maßlösung kann ihren Faktor über Monate behalten, weil Permanganat sich in Lösung nicht zersetzt.
Permanganat zersetzt sich autokatalytisch über Braunstein, Licht beschleunigt das. Die Lösung ist nicht titerstabil und wird unmittelbar vor Gebrauch eingestellt.
Aussage 3
Kaliumiodid wird der Iod-Maßlösung zugesetzt, um das Redoxpotential des Iods zu erhöhen.
Kaliumiodid bildet mit Iod das gut wasserlösliche \(\ce{I3-}\) und dient nur der Löslichkeit. Das Redoxpotential erhöht es nicht.
Aussage 4
Der Faktor einer Blei(II)-nitrat-Maßlösung wird mit Natriumedetat-Maßlösung bestimmt.
Blei(II)-nitrat-Maßlösung wird mit Natriumedetat-Maßlösung eingestellt und dient der Komplexometrie, nicht der Redoxtitration.
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