Aufbau des AAS-Geräts und Hohlkathodenlampe
Die Einheit zeigt, welche Bauteile ein AAS-Gerät enthält und warum die Hohlkathodenlampe als Linienstrahler das passende Licht für jedes Element liefert.
Das Wichtigste in Kürze
- Ein AAS-Gerät besteht aus Strahlungsquelle, Atomisierungseinrichtung, Monochromator und Photodetektor. Magnetfeldanalysator und Nicol-Prisma gehören zu Massenspektrometer und Polarimeter.
- Die Hohlkathodenlampe ist ein Linienstrahler: Sie liefert das Linienspektrum des zu bestimmenden Elements und kein Kontinuum.
- Die AAS nutzt elementspezifisches Licht statt der Natrium-D-Linie. Die Messlinie liegt oft im UV, etwa bei Quecksilber bei 253,7 nm.
- Die Messlinie muss schmaler als die Absorptionslinie, gut isoliert sowie intensiv und zeitlich konstant sein.
- In der Lampe leitet ionisiertes Neon den Strom. Gasionen schlagen Kathodenatome heraus, die angeregt ihr Linienspektrum aussenden. Für 254 nm braucht das Fenster Quarz.
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Worum es geht
Die Atomabsorptionsspektroskopie misst, wie stark freie Atome Licht ihres eigenen Elements schwächen. Damit das gelingt, braucht das Gerät eine besondere Lichtquelle und einen passenden Strahlengang. In der Pharmazie ist das die Grundlage für Gehaltsbestimmungen und Grenzprüfungen auf Metalle wie Blei oder Quecksilber.
Bauteile des Spektrometers
Ein Atomabsorptionsspektrometer folgt dem Grundschema eines Photometers. Licht durchläuft die Probe, wird spektral zerlegt und dann gemessen. Vier Bauteile liegen dabei hintereinander im Strahlengang:
- Strahlungsquelle: meist eine Hohlkathodenlampe, die das Licht des gesuchten Elements liefert.
- Atomisierungseinrichtung: Flamme oder Graphitrohr erzeugt aus der Probe einen Atomdampf (siehe Atomisierung).
- Monochromator: Er isoliert die Messlinie aus dem Lampenlicht (Aufbau des Monochromators).
- Detektor: ein Photodetektor, meist ein Photomultiplier.
Aus eingestrahlter Intensität \(I_0\) und durchgelassener Intensität \(I\) berechnet die Auswerteeinheit die Extinktion.
Bauteile anderer Verfahren gehören nicht dazu. Ein Magnetfeldanalysator trennt Ionen nach ihrem Masse-Ladungs-Verhältnis und sitzt im Massenspektrometer. Ein Nicol-Prisma erzeugt polarisiertes Licht für das Polarimeter. Die AAS misst dagegen nur eine Lichtschwächung durch Atome.
Elementspezifische Lichtquelle
Freie Atome absorbieren nur bei wenigen, scharf definierten Wellenlängen, ihren Resonanzlinien. Genau diese Wellenlängen muss die Lampe liefern. Das gelingt am sichersten, wenn das Licht von angeregten Atomen desselben Elements stammt. Für Blei braucht man also eine Bleilampe, für Kupfer eine Kupferlampe.
Ein Linienstrahler sendet nur einzelne, schmale Wellenlängen aus statt eines lückenlosen Spektrums. Die Hohlkathodenlampe ist der typische Linienstrahler der AAS.
Die Hohlkathodenlampe liefert damit kein kontinuierliches Spektrum, sondern das Linienspektrum ihres Kathodenelements. Sie strahlt mehrere Linien ab, auch im Sichtbaren nicht nur eine einzige. Der Monochromator wählt daraus die Messlinie. Eine Universallinie wie die Natrium-D-Linie bei 589 nm nutzt die AAS deshalb nicht. Die Messlinie muss auch nicht im Sichtbaren liegen. Viele Elemente misst man im UV, Quecksilber etwa bei 253,7 nm.
Routinegeräte arbeiten mit Linienstrahlern. Nur die hochauflösende Kontinuumstrahler-AAS nutzt eine Xenon-Kurzbogenlampe mit einem extrem hochauflösenden Monochromator.
Einige Bauteile werden leicht mit der AAS-Lichtquelle verwechselt:
| Bauteil | Funktion | Verfahren |
|---|---|---|
| Hohlkathodenlampe | Linienstrahler, Lichtquelle | AAS |
| Graphitrohrküvette | Atomisierung der Probe | AAS |
| Argon-Plasma-Brenner | Anregung der Probe zur Emission | ICP-OES |
| Wolframfadenlampe | Kontinuumstrahler im Sichtbaren | UV-Vis-Photometrie |
In der ICP-OES leuchtet die Probe selbst und braucht dafür eine Anregungsquelle. Die Hohlkathodenlampe regt die Probe nicht an. Sie liefert das Licht, das die Probenatome absorbieren.
Anforderungen an die Messlinie
Die Messlinie der Lampe muss drei Bedingungen erfüllen, damit die Extinktion aussagekräftig ist.
Erstens muss die Emissionslinie deutlich schmaler sein als die Absorptionslinie der Atome. Dann fällt ihr gesamtes Licht in den Bereich, in dem absorbiert wird. Ein Kontinuum hinter dem Monochromatorspalt gleicht dagegen einem breiten Lichtband. Die Atome schneiden daraus nur eine feine Kerbe heraus, die Extinktion bleibt winzig.
Zweitens muss die Messlinie ausreichend isoliert von anderen Linien sein. Störend sind Linien des Füllgases und Nachbarlinien des Elements. Gelangt eine fremde Linie durch den Spalt, trifft ihr nicht absorbiertes Licht auf den Detektor. Die Extinktion fällt zu niedrig aus.
Drittens muss die Linie ausreichend intensiv und zeitlich konstant sein. Hohe Intensität verbessert das Verhältnis von Signal zu Rauschen. Konstanz ist nötig, weil \(I_0\) und \(I\) vergleichbar bleiben müssen. Deshalb lässt man die Lampe vor der Messung warmlaufen.
Funktionsweise der Hohlkathodenlampe
Die Hohlkathodenlampe ist ein Glaskolben mit Anode und einer becherförmigen Kathode. Die Kathode besteht aus dem zu bestimmenden Metall oder enthält es. Der Kolben ist mit einem Edelgas wie Neon unter niedrigem Druck gefüllt. Das Licht entsteht in vier Schritten:
- Entladung: Zwischen Anode und Kathode liegt Spannung an. Das Füllgas wird teilweise ionisiert und leitet den Entladungsstrom.
- Herausschlagen: Positive Gasionen wie \(\ce{Ne+}\) fliegen zur Kathode und schlagen Metallatome aus ihrer Oberfläche.
- Anregung: In der Hohlkathode stoßen diese Atome mit Elektronen und Ionen zusammen und werden angeregt.
- Emission: Beim Zurückfallen senden sie das Linienspektrum ihres Elements aus, das durch das Austrittsfenster austritt.
Die Messstrahlung stammt also von den Kathodenatomen. Sie wird nicht aus einem Bandenspektrum des Füllgases herausgefiltert. Edelgase eignen sich, weil sie atomar und chemisch inert sind. Sie bilden mit dem Kathodenmaterial keine Verbindungen. Reaktive oder molekulare Gase wie \(\ce{N2}\), \(\ce{O2}\), \(\ce{Cl2}\) und \(\ce{H2}\) sind ungeeignet. Sie würden mit dem Metall reagieren und störende Molekülbanden aussenden.
Das Austrittsfenster muss die Messlinie durchlassen. Für eine Quecksilberlampe bei 254 nm gilt:
| Fenstermaterial | Bei 254 nm | Eignung |
|---|---|---|
| Quarz | UV-durchlässig | geeignet |
| Glas | absorbiert unterhalb von etwa 320 nm | ungeeignet |
| Polystyren | absorbiert im UV | ungeeignet |
Im UV lässt Quarz durch, Glas und Kunststoff absorbieren. Das gilt für Lampenfenster ebenso wie für Küvetten.
Quiz
Aussage 1
In der Graphitrohrtechnik übernimmt die Graphitrohrküvette die Aufgabe der Lichtquelle.
Die Graphitrohrküvette atomisiert die Probe. Als Lichtquelle dient auch hier die Hohlkathodenlampe.
Aussage 2
Monochromator und Photodetektor sind Bauteile eines AAS-Geräts, ein Nicol-Prisma dagegen nicht.
Das Nicol-Prisma erzeugt polarisiertes Licht und gehört zum Polarimeter. Die AAS braucht Quelle, Atomisierung, Monochromator und Detektor.
Aussage 3
Für eine Quecksilber-Hohlkathodenlampe mit Messlinie bei 254 nm genügt ein Austrittsfenster aus Glas.
Glas absorbiert bei 254 nm zu stark. Geeignet ist ein Fenster aus UV-durchlässigem Quarz.
Aussage 4
Viele Elemente werden in der AAS auf einer Messlinie im UV bestimmt, die Messlinie muss also nicht im Sichtbaren liegen.
Entscheidend ist die Resonanzlinie des Elements. Quecksilber wird zum Beispiel bei 253,7 nm gemessen.
Aussage 5
In der Hohlkathodenlampe schlagen positive Ionen des Füllgases Metallatome aus der Kathodenoberfläche heraus.
Die Ionen werden zur Kathode beschleunigt. Die herausgeschlagenen Atome werden angeregt und senden das Linienspektrum des Elements aus.
Aussage 6
Die Emissionslinie der Lampe sollte breiter sein als die Absorptionslinie der Atome, damit die Absorptionslinie vollständig erfasst wird.
Die Emissionslinie muss deutlich schmaler sein. Nur dann liegt ihr ganzes Licht im Absorptionsprofil und wird messbar geschwächt.
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