Absorptionsspektroskopie im mittleren infraroten Spektralbereich (MIR)
Wie man MIR-Spektren von festen, flüssigen und gasförmigen Proben aufnimmt und sie für Identitätsprüfung, Polymorphie, Strukturzuordnung und Gehaltsbestimmung nutzt.
Moleküle sind keine starren Gebilde: Ihre Bindungen dehnen sich und Bindungswinkel verformen sich mit charakteristischen Frequenzen. Trifft Infrarotstrahlung passender Energie auf eine Schwingung, die das Dipolmoment ändert, wird sie absorbiert. Im mittleren Infrarot, grob zwischen 4000 und 400 \(\mathrm{cm^{-1}}\), liegen die Grundschwingungen. Deshalb ergibt jede Substanz ein Spektrum, das so eindeutig ist wie ein Fingerabdruck. Das unterscheidet das MIR von der NIR-Spektroskopie, die mit schwächeren Ober- und Kombinationsschwingungen arbeitet, und von der Raman-Spektroskopie, die Streulicht statt Absorption auswertet.
Der Weg führt vom Messen zum Auswerten. Zuerst geht es um das Spektrometer, die Werkstoffe, die im Infraroten überhaupt durchlässig sind, und die Kontrolle, ob das Gerät richtig misst. Danach folgt die Frage, wie eine Probe in den Strahlengang kommt: Ein Pulver verlangt eine andere Technik als eine Flüssigkeit oder ein Gas.
Auf dieser Grundlage stehen die Anwendungen. Am häufigsten dient das IR-Spektrum der Identitätsprüfung eines Wirkstoffs, indem es mit einem Referenzspektrum verglichen wird. Dieselbe Empfindlichkeit für die Umgebung eines Moleküls macht verschiedene Kristallformen sichtbar, erlaubt Rückschlüsse auf funktionelle Gruppen und ermöglicht auch Gehaltsbestimmungen. Die Grundlagen der Lichtabsorption aus der UV-Vis-Spektroskopie und das Bild der Molekülschwingungen aus der Physikalischen Chemie sind dabei hilfreiche Voraussetzungen.
Messmethodik
Wie ein MIR-Spektrometer aufgebaut ist, welchen Spektralbereich es abdeckt, welche …
MIR-Spektrometer, Spektralbereich und GerätekontrolleWie man feste, flüssige und gasförmige Proben für die MIR-Spektroskopie …
Probenvorbereitung und Messtechniken im MIRPharmazeutische Anwendungen
Wie man einen Arzneistoff per IR-Spektrum gegen eine Referenz identifiziert …
Identitätsprüfung mit IR-Spektren nach ArzneibuchWie man polymorphe und pseudopolymorphe Formen eines Arzneistoffs im Festkörper-IR …
Polymorphie und Pseudopolymorphie im IR-SpektrumWie man mit charakteristischen IR-Banden zwischen Strukturformeln entscheidet, Umsetzungen verfolgt …
Funktionelle Gruppen und Strukturzuordnung im IRWelche Messgrößen einer IR-Bande sich für Gehaltsbestimmungen eignen und wie …
Quantitative IR-Spektroskopie und Gasanalytik