Amperometrische Titration mit einer Indikatorelektrode
Die Monoamperometrie zeigt den Endpunkt einer Titration über den Strom an einer einzigen Indikatorelektrode an, die bei konstanter Spannung gegen eine Bezugselektrode geschaltet ist.
Das Wichtigste in Kürze
- Die Monoamperometrie ist eine Titrationsindikation, bei der der Strom an einer Indikatorelektrode gegen eine Bezugselektrode gemessen wird.
- Die Spannung ist konstant und liegt im Grenzstromplateau. Gemessen wird die Stromstärke aus dem Stoffumsatz: \(I = f(c)\).
- Ein Potentiometer dient als Spannungsteiler. Das Voltmeter liegt parallel zur Zelle, das Amperemeter in Reihe.
- Nur Titrand aktiv: linearer Abfall, dann niedrig. Nur Titrator aktiv: erst nahe null, dann Anstieg. Beide aktiv: V-Form mit Minimum.
- Der Endpunkt ist der Knickpunkt. Säure-Base-Titrationen lassen sich mangels Redoxpaar nicht amperometrisch indizieren.
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Worum es geht
Die Monoamperometrie erkennt den Endpunkt einer Titration an einem Stromsignal statt an einem Farbumschlag. Sie gehört zu den elektrochemischen Indikationsmethoden. In der Arzneistoffanalytik hilft sie besonders bei gefärbten oder trüben Lösungen.
Einordnung
Bei der Amperometrie dient ein elektrischer Strom als Signal für den Titrationsverlauf. Grundlage ist der Diffusionsgrenzstrom aus der Voltammetrie. Im Plateau der Strom-Spannungs-Kurve ist er proportional zur Konzentration der umgesetzten Spezies.
Die Monoamperometrie arbeitet mit einer einzigen Indikatorelektrode gegen eine Bezugselektrode. Die Biamperometrie nutzt dagegen zwei gleiche Indikatorelektroden.
Messprinzip
Zwischen Indikatorelektrode (Messelektrode) und Bezugselektrode liegt eine konstante Gleichspannung. An der Indikatorelektrode wird ein Stoff oxidiert oder reduziert. Die Bezugselektrode hält ihr Potential fest. Gemessen wird der Strom, der aus diesem Stoffumsatz fließt: \(I = f(c)\).
Die Spannung wählt man so, dass sie im Grenzstromplateau liegt. Dort hängt der Strom nur noch von der Konzentration ab. Während der Maßlösungszugabe verfolgt man diesen Grenzstrom.
So grenzt sich die Methode klar von der Potentiometrie ab.
Praktisch stromlose Messung. Messgröße ist die Spannung.
Spannung wird konstant vorgegeben. Messgröße ist die Stromstärke.
Schaltung
Eine Spannungsquelle speist ein Potentiometer, also einen veränderbaren Widerstand mit Schleifkontakt. Über den Abgriff teilt es die Batteriespannung als Spannungsteiler und liefert so die gewünschte Elektrodenspannung. Das Voltmeter liegt parallel zur Zelle zwischen Mess- und Bezugselektrode. Das Amperemeter liegt in Reihe und misst den Strom. Über dem Gefäß sitzt die Bürette.
Im Schaltschema erkennst du die Anordnung so: Widerstand mit Pfeil als Abgriff, ein Messgerät parallel zu den zwei Elektroden, eins in Reihe im Stromkreis.
Titrationskurven
Wie die Kurve aussieht, hängt davon ab, welche Spezies an der Elektrode umgesetzt wird. Man trägt den Strom gegen das Volumen der Maßlösung auf.
| Elektroaktiv | Vor dem Äquivalenzpunkt | Danach |
|---|---|---|
| nur Titrand (Analyt) | Strom fällt linear ab | konstant niedrig, nahe null |
| nur Titrator | Strom nahe null | steigt linear an |
| beide | Strom fällt linear ab | steigt linear an (V-Form) |
Im V-Fall liegt am Äquivalenzpunkt ein Stromminimum. Ein Diagramm mit linearem Abfall und Knick bei konstanter Spannung gehört also zur Amperometrie.
Der Endpunkt ist der Knickpunkt der Kurve. Man verlängert die beiden geraden Äste und liest ihren Schnittpunkt ab.
Anwendungsbereich
Die Stromänderung eignet sich zur Endpunktindikation bei Fällungs-, Komplexbildungs- und Redoxtitrationen. Voraussetzung ist, dass Titrand oder Titrator an der Elektrode umgesetzt wird.
Säure-Base-Titrationen indiziert man weder amperometrisch noch voltammetrisch. Dort fehlt ein elektrochemisch umsetzbares Redoxpaar. Für sie nutzt man die potentiometrische Indikation. Die Nitritometrie wird biamperometrisch mit einer Doppel-Pt-Elektrode indiziert.
Quiz
Aussage 1
Sind Titrand und Titrator elektrochemisch aktiv, zeigt die monoamperometrische Kurve am Äquivalenzpunkt ein Strommaximum.
Es entsteht eine V-förmige Kurve mit einem Stromminimum am Äquivalenzpunkt.
Aussage 2
Säure-Base-Titrationen in Wasser lassen sich gut monoamperometrisch indizieren.
Bei Säure-Base-Titrationen fehlt ein elektrochemisch umsetzbares Redoxpaar. Sie werden potentiometrisch indiziert.
Aussage 3
Ist bei einer monoamperometrischen Titration nur die Maßlösung elektroaktiv, bleibt der Strom bis zum Äquivalenzpunkt nahe null und steigt danach linear an.
Vor dem Äquivalenzpunkt wird der Titrator sofort verbraucht. Erst sein Überschuss liefert einen wachsenden Grenzstrom.
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