Pharmazeutische Anwendungen und präparative SFC
Wofür die SFC in der Pharmazie eingesetzt wird und warum sich ihre Fraktionen so leicht vom Eluenten befreien lassen.
Das Wichtigste in Kürze
- Die präparative SFC dient der Gewinnung reiner Substanz, die getrennten Komponenten werden als Fraktionen aufgefangen.
- Die SFC wird zur Prüfung von Identität, Reinheit und Gehalt sowie zur Enantiomerentrennung an chiralen Phasen eingesetzt.
- Hinter dem Gegendruckregler geht \(\ce{CO2}\) in den Gaszustand über und entweicht im Gas-Flüssig-Abscheider.
- Fraktionen aus der SFC mit reinem \(\ce{CO2}\) ohne Modifier lassen sich mit geringem Energieaufwand vom Eluenten befreien.
- Ein Modifier wie Methanol bleibt flüssig in der Fraktion zurück und muss eingedampft werden.
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Worum es geht
Die SFC dient in der Pharmazie zur Prüfung von Arzneistoffen und zu ihrer Gewinnung in größerem Maßstab. Ein praktischer Vorteil zeigt sich nach der Trennung: Das Laufmittel verschwindet fast von selbst.
Einsatzgebiete
Mit der SFC beantwortet man die klassischen Fragen der Arzneistoffanalytik: Identität, Reinheit und Gehalt. Als mobile Phase dient überkritisches \(\ce{CO2}\), oft ergänzt durch einen Modifier wie Methanol.
Ein wichtiges Einsatzgebiet ist die Enantiomerentrennung an chiralen stationären Phasen. Viele Arzneistoffe sind chiral, und häufig trägt nur ein Enantiomer die erwünschte Wirkung. Wie chirale Phasen Enantiomere unterscheiden, erklärt die Einheit zur direkten Enantiomerentrennung.
Man unterscheidet analytische und präparative SFC. Die analytische SFC trennt kleine Probenmengen, um Stoffe nachzuweisen oder zu bestimmen. Die präparative SFC verfolgt ein anderes Ziel.
SFC im größeren Maßstab, die nicht der Messung, sondern der Gewinnung reiner Substanz dient. Die getrennten Komponenten werden hinter dem Detektor als Fraktionen aufgefangen.
Aufarbeitung der Fraktionen
Nach einer präparativen Trennung liegt jede Komponente im Eluenten gelöst vor. Um den reinen Stoff zu erhalten, muss der Eluent entfernt werden. In der präparativen HPLC heißt das: große Mengen Wasser, Acetonitril oder Methanol abdampfen. Das kostet viel Energie und Zeit, und wärmeempfindliche Substanzen leiden darunter.
In der SFC übernimmt der Druckabfall diese Arbeit. Hinter dem Gegendruckregler sinkt der Druck auf Normaldruck. \(\ce{CO2}\) ist dann kein überkritisches Fluid mehr, sondern ein Gas. Es entweicht im Gas-Flüssig-Abscheider, und der Analyt sammelt sich im Fraktionsgefäß. Man kann sich das wie eine geöffnete Sprudelflasche vorstellen: Das Gas perlt von allein aus.
Arbeitet man mit reinem \(\ce{CO2}\) ohne Modifier, ist der Energieaufwand für die Evaporation der Fraktionen deshalb gering. Aktiv verdampft werden muss kaum etwas. Die Fraktion lässt sich schonend und schnell vom Eluenten befreien.
Mit Modifier ändert sich das Bild. Methanol und andere organische Lösungsmittel sind bei Normaldruck flüssig. Sie bleiben, wie die Abbildung zeigt, zusammen mit dem Analyten im Fraktionsgefäß. Dieser Anteil muss klassisch eingedampft werden. Je höher der Modifieranteil, desto größer wird der Aufwand. Anders als in der HPLC fällt aber nur der Modifier an und nicht die gesamte mobile Phase.
Quiz
Aussage 1
Das Ziel der präparativen SFC ist die Gehaltsbestimmung kleiner Probenmengen.
Die Bestimmung kleiner Probenmengen ist Aufgabe der analytischen SFC. Die präparative SFC dient der Gewinnung reiner Substanz als Fraktion.
Aussage 2
Wird in der präparativen SFC nur mit reinem \(\ce{CO2}\) ohne Modifier gearbeitet, erfordert das Entfernen des Eluenten aus den Fraktionen nur wenig Energie.
Das \(\ce{CO2}\) wird nach dem Gegendruckregler gasförmig und entweicht von selbst. Aktiv verdampft werden muss kaum etwas.
Aussage 3
Ein Modifier wie Methanol entweicht hinter dem Gegendruckregler zusammen mit dem \(\ce{CO2}\) als Gas.
Methanol ist bei Normaldruck flüssig und bleibt mit dem Analyten im Fraktionsgefäß. Es muss anschließend eingedampft werden.
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