Urtiter für Natriumedetat-Maßlösung
Welche Urtiter die Natriumedetat-Maßlösung einstellen, warum Zink vorher gelöst werden muss und welche Stoffe dafür ungeeignet sind.
Das Wichtigste in Kürze
- Urtiter der Natriumedetat-Maßlösung sind Stoffe, die ein von Edetat fest gebundenes Metallion liefern und eine exakt definierte Masse haben: Zink RV und hochreines Calciumcarbonat.
- Metallisches Zink wird vor der Einstellung in Salzsäure vollständig zu \(\ce{Zn^2+}\) gelöst, weil Edetat mit dem Metall nicht direkt reagiert.
- Zink RV muss nicht bei 180 °C bis zur Massekonstanz getrocknet werden, da ein Metall kein Wasser enthält.
- Cer(IV)-, Kaliumdichromat- und Salzsäure-Maßlösung haben eigene Urtiter; Zink dient nur der Komplexometrie.
- Zinkchlorid ist ungeeignet, weil es hygroskopisch ist; Blei, Borsäure, Borax, KCl und Natriumascorbat scheitern an der Masse oder am fehlenden komplexierbaren Kation.
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Worum es geht
Die Natriumedetat-Maßlösung der Komplexometrie wird vor dem Gebrauch gegen eine Urtitersubstanz eingestellt. Ein solcher Urtiter muss die allgemeinen Anforderungen erfüllen und zusätzlich ein Metallion liefern, das Edetat fest bindet. Genau zwei Stoffe leisten das zuverlässig: Zink und hochreines Calciumcarbonat.
Zink
Der Standard-Urtiter der Natriumedetat-Maßlösung ist metallisches Zink, im Arzneibuch als Zink RV geführt. Als Metall ist es in sehr hoher Reinheit erhältlich. Es nimmt kein Wasser auf und hat eine exakt bekannte molare Masse von 65,38 g/mol. Deshalb muss Zink RV vor der Verwendung nicht bei 180 °C bis zur Massekonstanz getrocknet werden. Ein Metall enthält weder Kristallwasser noch Feuchtigkeit, die man austreiben müsste.
Auflösen vor der Einstellung
Edetat ist ein Chelatbildner, der einzelne Metallionen umklammert. Elementares Zink besteht dagegen aus neutralen Atomen in einem Metallgitter. Mit ihnen reagiert Edetat nicht direkt. Man kann sich Edetat wie eine Zange vorstellen, die einzelne Ionen packt, aber kein festes Metallstück. Deshalb wird das Zink vor der Einstellung in Salzsäure vollständig zu \(\ce{Zn^2+}\) gelöst:
\[\ce{Zn + 2 H+ -> Zn^2+ + H2 ^}\]
Erst die gelösten Ionen reagieren mit Edetat, und zwar im Stoffmengenverhältnis 1 : 1:
\[\ce{Zn^2+ + H2Y^2- -> ZnY^2- + 2 H+}\]
Die Schritte nach dem Lösen bringen die stark saure Lösung in einen pH-Bereich, in dem der Zink-Edetat-Komplex stabil ist und der Metallindikator sauber umschlägt.
- Einwägen: Zink RV exakt auf der Analysenwaage einwägen.
- Lösen: In Salzsäure lösen, bis die Wasserstoffentwicklung endet und kein Metall mehr sichtbar ist.
- Brom entfernen: Wenig Bromwasser zusetzen und den Bromüberschuss anschließend verkochen.
- Puffern: Mit Natriumhydroxid-Lösung neutralisieren und puffern, typischerweise mit Methenamin und Xylenolorange als Indikator.
- Titrieren: Mit der Natriumedetat-Maßlösung bis zum Farbumschlag titrieren und den Faktor berechnen.
Ein Zahlenbeispiel: 0,1308 g Zink entsprechen 2,000 mmol \(\ce{Zn^2+}\). Bei einer 0,1-mol/L-Lösung erwartet man daher 20,00 mL Verbrauch. Werden tatsächlich 19,80 mL verbraucht, ergibt sich der Faktor \(f = 20{,}00 / 19{,}80 = 1{,}010\).
Ein Examensklassiker: Zink RV stellt die Natriumedetat-Maßlösung ein und wird vorher in Salzsäure vollständig zu \(\ce{Zn^2+}\) gelöst, weil das Metall selbst nicht mit Edetat reagiert. Achte darauf, dass ein Trocknen bei 180 °C für Zink nicht vorgesehen ist.
Abgrenzung zu anderen Maßlösungen
Zink ist ein Urtiter der Komplexometrie und bleibt auf sie beschränkt. Cer(IV)-Maßlösungen wie Ammoniumcer(IV)-sulfat und die Kaliumdichromat-Maßlösung haben ihre eigenen Redox-Urtiter. Auch die Salzsäure-Maßlösung wird anders eingestellt, nämlich gegen basische Urtiter. Zink löst sich zwar in Salzsäure, doch diese Reaktion setzt Wasserstoff frei und lässt sich nicht titrimetrisch verfolgen.
Calciumcarbonat und Abgrenzungen
Neben Zink eignet sich hochreines Calciumcarbonat als Urtiter. Es ist nicht hygroskopisch und lässt sich exakt einwägen. In Salzsäure gelöst liefert es \(\ce{Ca^2+}\), das Edetat ebenfalls 1 : 1 bindet:
\[\ce{CaCO3 + 2 H+ -> Ca^2+ + CO2 ^ + H2O}\]
Die anschließende Titration entspricht der Calciumbestimmung.
Ob ein Stoff als Edetat-Urtiter taugt, entscheiden zwei Fragen. Liefert er ein Kation, das Edetat stabil bindet? Und ist seine Masse exakt definiert? Scheitert ein Stoff an einer der beiden Fragen, ist er ungeeignet.
| Stoff | Warum ungeeignet |
|---|---|
| Blei | Oberfläche läuft an Luft an, Masse nicht exakt; Bleinitrat-Maßlösung wird umgekehrt gegen Edetat eingestellt |
| Borsäure | liefert kein komplexierbares Metallkation |
| Natriumtetraborat (Borax) | \(\ce{Na+}\) wird von Edetat praktisch nicht gebunden; Borax ist Urtiter für Säuremaßlösungen |
| Kaliumchlorid | \(\ce{K+}\) wird von Edetat praktisch nicht gebunden |
| Natriumascorbat | \(\ce{Na+}\) wird praktisch nicht gebunden; zudem oxidationsempfindlich |
Zinkchlorid liefert zwar dasselbe Ion \(\ce{Zn^2+}\) wie gelöstes Zink. Es ist aber stark hygroskopisch und zerfließt an der Luft, sodass seine Einwaage nie einer definierten Stoffmenge entspricht.
Quiz
Aussage 1
Zink RV wird vor der Einstellung der Natriumedetat-Maßlösung bei 180 °C bis zur Massekonstanz getrocknet.
Ein Trocknen ist nicht nötig, denn metallisches Zink enthält weder Kristallwasser noch anhaftende Feuchtigkeit. Es wird stattdessen in Salzsäure gelöst.
Aussage 2
Die Kaliumdichromat-Maßlösung wird gegen Zink RV eingestellt.
Zink ist der Urtiter der Natriumedetat-Maßlösung. Kaliumdichromat- und Cer(IV)-Maßlösungen werden mit eigenen Redox-Urtitern eingestellt.
Aussage 3
Zink wird vor der Titration in Salzsäure vollständig zu \(\ce{Zn^2+}\) gelöst, weil Edetat nur mit den gelösten Ionen reagiert.
Edetat umklammert einzelne Metallionen; mit den Atomen im Metallgitter reagiert es nicht direkt.
Aussage 4
Zinkchlorid ist als Edetat-Urtiter besser geeignet als metallisches Zink, weil es das Ion \(\ce{Zn^2+}\) ohne vorheriges Lösen in Säure liefert.
Zinkchlorid ist stark hygroskopisch und zerfließt an der Luft, seine Masse ist daher nicht definiert. Geeignet ist metallisches Zink RV.
Aussage 5
Hochreines Calciumcarbonat kann zur Einstellung einer Natriumedetat-Maßlösung verwendet werden.
Es ist nicht hygroskopisch, exakt einwägbar und liefert nach Lösen in Salzsäure \(\ce{Ca^2+}\), das Edetat 1 : 1 bindet.
Aussage 6
Natriumtetraborat taugt nicht als Urtiter für Natriumedetat, weil Edetat das Kation \(\ce{Na+}\) praktisch nicht bindet.
Ohne komplexierbares Metallkation gibt es keine titrierbare Reaktion mit Edetat. Borax ist dagegen ein Urtiter für Säuremaßlösungen.
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