Faktor und Einstellung von Maßlösungen
Was eine Maßlösung ist, wie ihr Faktor die tatsächliche Konzentration angibt und wie das Arzneibuch Herstellung und Einstellung regelt.
Das Wichtigste in Kürze
- Eine Maßlösung ist eine Reagenzlösung genau bekannter Konzentration. Diese wird durch Einstellung gegen einen Urtiter oder eine andere Maßlösung ermittelt.
- Der Faktor (Titer, Korrekturfaktor) ist das Verhältnis von tatsächlicher zu nominaler Konzentration: \(c_{real} = f \cdot c_{nenn}\).
- Bei \(f > 1\) ist die Maßlösung stärker als ihr Nennwert, bei \(f < 1\) schwächer.
- Das Arzneibuch gibt Maßlösungen als Stoffmengenkonzentration an. Auch Säuren und Basen mit Äquivalentzahl größer 1 sind geeignet.
- Die Einwaage bei der Herstellung muss nicht exakt sein. Die Wiederholpräzision der Einstellung darf höchstens 0,2 % betragen.
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Worum es geht
Jede Gehaltsbestimmung durch Titration ist nur so genau wie die Konzentration der Maßlösung. Diese Konzentration wird nicht durch Einwiegen festgelegt, sondern durch Messen ermittelt und als Faktor angegeben. Damit rechnet man in der Arzneibuchanalytik bei jeder Titration.
Maßlösung und Einstellung
Eine Maßlösung ist eine Reagenzlösung mit genau bekannter Konzentration. Man titriert mit ihr eine Probe und schließt aus dem verbrauchten Volumen auf deren Gehalt.
Im Labor stellt man die Maßlösung zunächst nur ungefähr her. Ihre genaue Konzentration ermittelt erst die Einstellung: Man titriert damit eine exakt bekannte Stoffmenge. Als Bezug dient meist eine Urtitersubstanz.
Ein sehr reiner, stabiler Stoff, den man genau einwiegen kann und der eindeutig mit der Maßlösung reagiert. Er heißt auch primärer Standard.
Welche Eigenschaften ein Urtiter genau braucht, steht unter Anforderungen an Urtitersubstanzen. Die Abbildung zeigt die Kette vom Urtiter bis zur Probe.
Definition des Faktors
Das Ergebnis der Einstellung ist der Faktor \(f\), auch Titer oder Korrekturfaktor genannt. Er vergleicht die tatsächliche mit der nominalen Konzentration. Nominal ist der Nennwert auf dem Etikett, etwa 0,1 mol/L.
\[f = \frac{c_{real}}{c_{nenn}} \quad \Rightarrow \quad c_{real} = f \cdot c_{nenn}\]
\(c_{real}\): tatsächliche Konzentration, \(c_{nenn}\): Nennkonzentration (beide in mol/L), \(f\): dimensionslos.
Der Faktor gibt also an, wie stark die Lösung vom Nennwert abweicht. Ist \(f > 1\), ist die Lösung stärker als angegeben. Bei \(f < 1\) ist sie schwächer. Eine Natronlauge 0,1 mol/L mit \(f = 0{,}985\) enthält tatsächlich 0,0985 mol/L.
Wie der Zahlenstrahl zeigt, gehört zu \(f = 0{,}98\) die Konzentration 0,098 mol/L und zu \(f = 1{,}024\) die Konzentration 0,1024 mol/L. Wer den Faktor aus Einstellergebnissen berechnen will, findet das unter Faktor und Gehalt von Maßlösungen berechnen.
Die Definition des Faktors ist ein Examensklassiker: tatsächliche geteilt durch nominale Konzentration, nicht umgekehrt. Achte auf die Richtung, denn nur so gilt \(c_{real} = f \cdot c_{nenn}\) und \(f > 1\) bedeutet eine höhere tatsächliche Konzentration.
Konzentrationsangabe
Das Arzneibuch gibt die Konzentration von Maßlösungen als Stoffmengenkonzentration in mol/L an. Die ältere Äquivalentkonzentration (Normalität) verwendet es dafür nicht durchgehend. Für jede Gehaltsberechnung braucht man diese Konzentration, denn erst sie macht aus dem Verbrauch eine Stoffmenge.
Auch mehrprotonige Säuren und mehrsäurige Basen mit Äquivalentzahl größer 1 eignen sich als Maßlösung. Ein Beispiel ist Schwefelsäure 0,5 mol/L. Jedes Molekül \(\ce{H2SO4}\) gibt zwei Protonen ab, die Stöchiometrie berücksichtigt man in der Rechnung.
Herstellung und Einstellung nach Arzneibuch
Bei der Herstellung muss man nicht genau die der Molmasse entsprechende Menge einwiegen. Die Abweichung erfasst später ohnehin der Faktor. Deshalb dürfen auch flüchtige Ausgangsstoffe verwendet werden, etwa konzentrierte Salzsäure.
Den Faktor ermittelt man auf zwei Wegen:
- gegen eine genau eingewogene Urtitersubstanz
- gegen eine andere, bereits eingestellte Maßlösung
Der Faktor ist auch nötig, wenn der Endpunkt elektrochemisch angezeigt wird, etwa potentiometrisch. Die Endpunktanzeige ändert nichts daran, dass man die wahre Konzentration kennen muss.
Die Einstellung muss präzise sein: Ihre Wiederholpräzision darf höchstens 0,2 % betragen. Säure-Base-Maßlösungen muss man nicht täglich neu einstellen. Man prüft den Faktor in Abständen, die sich nach der Haltbarkeit der Lösung richten. Einzelheiten zu Laugen und Perchlorsäure stehen unter Herstellung von Säure- und Basemaßlösungen.
Quiz
Aussage 1
Der Faktor einer Maßlösung ist definiert als nominale Konzentration geteilt durch tatsächliche Konzentration.
Umgekehrt: Der Faktor ist die tatsächliche geteilt durch die nominale Konzentration.
Aussage 2
Nach Arzneibuch darf die Wiederholpräzision bei der Einstellung einer Maßlösung höchstens 0,2 % betragen.
Das Arzneibuch begrenzt die Wiederholpräzision der Einstellung auf höchstens 0,2 %.
Aussage 3
Eine Salzsäure 0,1 mol/L mit dem Faktor 1,020 hat eine tatsächliche Konzentration von 0,102 mol/L.
Es gilt \(c_{real} = f \cdot c_{nenn} = 1{,}020 \cdot 0{,}1\) mol/L = 0,102 mol/L.
Aussage 4
Schwefelsäure ist wegen ihrer zwei abspaltbaren Protonen als Maßlösung ungeeignet.
Auch mehrprotonige Säuren mit Äquivalentzahl größer 1 eignen sich als Maßlösung, etwa Schwefelsäure 0,5 mol/L.
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