Quantitative IR-Spektroskopie und Gasanalytik
Welche Messgrößen einer IR-Bande sich für Gehaltsbestimmungen eignen und wie ein nicht-dispersiver IR-Analysator Kohlenmonoxid in medizinischen Gasen misst.
Das Wichtigste in Kürze
- Die quantitative IR-Spektroskopie bestimmt den Gehalt eines Analyten über die Intensität einer ausgewählten IR-Bande.
- Geeignete Messgrößen sind Absorption, Transmission und Bandenfläche (integrale Absorption) einer Bande.
- Die Wellenlänge einer Bande hängt nicht von der Konzentration ab und dient nur der Identifizierung.
- Kohlenmonoxid in medizinischen Gasen wie Stickstoff bestimmt das Arzneibuch mit nicht-dispersiver IR-Spektroskopie.
- Der NDIR-Analysator nutzt einen mit CO gefüllten pneumatischen Detektor, dessen Membran Druckunterschiede zwischen zwei Kammern in ein Signal umsetzt.
Dieses Kapitel ist für Supporter
Relaxed ins Stex ist ein kleines, unabhängiges Projekt. Mit einem Zugang unterstützt du uns und schaltest das ganze 1. Staatsexamen frei. ❤️
Bitte bestätige zuerst deine E-Mail-Adresse
Wir haben dir einen Link geschickt. Erst mit bestätigter E-Mail-Adresse kannst du einen Zugang freischalten und nutzen.
Worum es geht
IR-Spektren verraten nicht nur, welcher Stoff vorliegt, sondern auch wie viel davon. In der Pharmazie nutzt man das etwa, um Spuren von Kohlenmonoxid in medizinischem Stickstoff zu bestimmen.
Messgrößen für Gehaltsbestimmungen
Die IR-Spektroskopie eignet sich auch zur quantitativen Bestimmung. Grundlage ist das Lambert-Beer-Gesetz: Die Absorption einer Bande steigt mit der Konzentration des Analyten. Man wählt dazu eine möglichst isolierte Bande aus.
Als Messgröße taugt alles, was von der Stoffmenge im Strahlengang abhängt:
- Absorption im Bandenmaximum, gemessen gegen eine Basislinie
- Transmission, die sich über \(A = -\lg T\) in die Absorption umrechnen lässt
- Bandenfläche (integrale Absorption) unter der Bande
Die Höhe im Maximum ist schnell abgelesen. Die Fläche ist robuster, wenn sich eine Bande verbreitert. Die Lage der Bande sagt dagegen nur, welche Schwingung absorbiert. Wellenlänge und Wellenzahl bleiben gleich, ob viel oder wenig Substanz vorliegt. Sie dienen der Identifizierung, nicht der Gehaltsbestimmung. Wie aus der Messgröße mit Standards ein Gehalt wird, zeigt die Kalibrierung.
Kohlenmonoxid in medizinischen Gasen
Medizinische Gase wie Stickstoff dürfen nur Spuren von Kohlenmonoxid enthalten. Das Arzneibuch bestimmt CO darin quantitativ mit nicht-dispersiver IR-Spektroskopie (NDIR).
IR-Verfahren ohne Monochromator oder Interferometer. Die breitbandige Strahlung wird nicht spektral zerlegt. Die Selektivität liefert ein Detektor, der nur auf die Banden des Analytgases anspricht.
Diesen Detektor bildet ein pneumatischer Detektor, der selbst mit CO gefüllt ist. Sein CO absorbiert genau dort, wo auch CO in der Probe absorbiert. Er wirkt wie ein Filter, der nur die CO-Wellenlängen registriert.
- Modulation: Eine IR-Quelle sendet zwei Strahlen, ein Chopper unterbricht sie periodisch.
- Küvetten: Ein Strahl durchläuft die Messküvette mit dem Probengas, der andere eine Vergleichsküvette.
- Erwärmung: Jeder Strahl trifft auf eine CO-gefüllte Detektorkammer. Das CO absorbiert, erwärmt sich und baut Druck auf.
- Signal: Enthält die Probe CO, erreicht die Messkammer weniger Strahlung. Der Druckunterschied wölbt die Membran zwischen den Kammern. Als Kondensator geschaltet, liefert sie ein elektrisches Signal.
Das Signal wächst mit dem CO-Gehalt der Probe. Andere Bestandteile stören kaum, weil das Detektor-CO ihre Banden nicht absorbiert. Einen pyroelektrischen Detektor wie im FT-IR-Spektrometer setzt man hier nicht ein. Er spricht auf alle Wellenlängen an und wäre ohne spektrale Zerlegung unselektiv.
Quiz
Aussage 1
Die Wellenzahl des Bandenmaximums verschiebt sich mit der Konzentration und eignet sich daher zur Gehaltsbestimmung.
Die Bandenlage bleibt unabhängig von der Konzentration gleich und dient nur der Identifizierung. Für den Gehalt nutzt man Absorption, Transmission oder Bandenfläche.
Aussage 2
Die Fläche unter einer IR-Bande kann als Messgröße für eine Gehaltsbestimmung dienen.
Die Bandenfläche (integrale Absorption) wächst mit der Stoffmenge im Strahlengang und ist daher geeignet.
Aussage 3
Bei der nicht-dispersiven IR-Bestimmung von Kohlenmonoxid in medizinischem Stickstoff registriert ein pyroelektrischer Detektor die Strahlung.
Verwendet wird ein mit Kohlenmonoxid gefüllter pneumatischer Detektor. Er liefert die Selektivität, die ohne spektrale Zerlegung nötig ist.
Fehler entdeckt oder eine Idee? Wir verbessern die Inhalte laufend. Melde es uns gerne über dieses Formular ❤️
Teile der Inhalte wurden mithilfe von KI-Systemen erstellt und werden fortlaufend redaktionell geprüft. Trotz Sorgfalt können Fehler enthalten sein. Wichtige Informationen bitte anhand offizieller Quellen prüfen. Relaxed ins Stex ist ein unabhängiges Angebot und steht in keiner Kooperation mit dem IMPP. Das Angebot ist weder vom IMPP autorisiert noch mit diesem verbunden.