Prinzip und Aufbau eines Massenspektrometers
Wie ein Massenspektrometer Ionen nach ihrem Masse-Ladungs-Verhältnis trennt und in welcher Reihenfolge seine Bauteile angeordnet sind.
Das Wichtigste in Kürze
- Die Massenspektrometrie überführt Analyte in die Gasphase, ionisiert sie, beschleunigt die Ionen im elektrischen Feld und trennt sie nach \(m/z\).
- Nur Ionen werden beschleunigt und detektiert, neutrale Teilchen werden abgepumpt.
- Dalton ist die Masseneinheit von Atomen und Molekülen; ein Ion mit 400 Da und \(z = 2\) erscheint bei \(m/z\) 200.
- Reihenfolge der Bauteile: Einlasssystem, Ionenquelle, Massenanalysator, Detektor, Signalverarbeitung.
- Analysator und Detektor arbeiten im Hochvakuum, damit die Ionen nicht mit Gasmolekülen zusammenstoßen.
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Worum es geht
Die Massenspektrometrie (MS) bestimmt die Masse von Molekülen, indem sie geladene Teilchen nach ihrem Masse-Ladungs-Verhältnis sortiert. Anders als die meisten spektroskopischen Verfahren misst sie keine Wechselwirkung mit Licht. In der Pharmazie dient sie zur Identitätsprüfung, zur Strukturaufklärung und zum Nachweis von Verunreinigungen.
Messprinzip
Ein Massenspektrometer wiegt Moleküle nicht auf einer Waage. Es macht sie zu Ionen und schickt sie durch elektrische oder magnetische Felder. Wie ein Ion darauf reagiert, hängt von seiner Masse und seiner Ladung ab. Die Messung läuft in vier Schritten ab:
- Verdampfen: Der Analyt wird in die Gasphase überführt.
- Ionisieren: Aus neutralen Molekülen entstehen geladene Teilchen, meist Kationen.
- Beschleunigen: Ein elektrisches Feld zieht die Ionen in Richtung Analysator.
- Trennen und Nachweisen: Der Analysator trennt die Ionen nach \(m/z\), der Detektor registriert sie.
Ein elektrisches Feld wirkt nur auf Ladungen. Ungeladene Teilchen werden deshalb nicht beschleunigt. Sie driften ungerichtet weiter und werden abgepumpt. Nachgewiesen werden ausschließlich Ionen.
\(m/z\) ist die Masse eines Ions in Dalton geteilt durch die Zahl seiner Elementarladungen \(z\). Es wird ohne Einheit angegeben und ist die Größe, nach der jedes Massenspektrometer trennt.
Die Masse von Atomen und Molekülen gibt man in Dalton (Da) an. 1 Da ist ein Zwölftel der Masse eines \(\ce{^{12}C}\)-Atoms, rund \(1{,}66 \cdot 10^{-27}\) kg. Ein einfach geladenes Ion der Masse 400 Da erscheint bei \(m/z\) 400. Trägt es zwei Ladungen, liegt sein Signal bei \(m/z\) 200.
Der Massenanalysator trennt die gasförmigen Ionen physikalisch, etwa über ihre Flugbahn oder Flugzeit. Er rechnet nicht. Eine Integration, Fourier- oder statistische Analyse der Massen findet dort nicht statt. Da Isotope verschieden schwer sind, liefert ein Molekül mehrere Signale. So lässt sich seine Isotopenverteilung untersuchen.
Bauteile im Blockschema
Jedes Massenspektrometer folgt demselben Blockschema. Die Probe durchläuft fünf Stationen, jede bereitet die nächste vor.
| Bauteil | Aufgabe |
|---|---|
| Einlasssystem | verdampft die Probe bzw. befreit sie vom Lösungsmittel und führt sie zu |
| Ionenquelle | ionisiert die neutralen Moleküle, siehe Ionisationsverfahren |
| Massenanalysator | trennt die Ionen nach \(m/z\), siehe Quadrupol und Sektorfeld |
| Detektor | verstärkt die schwachen, von Ionen verursachten Ströme, siehe Ionendetektion |
| Signalverarbeitung | macht aus den Signalen das Massenspektrum |
Analysator und Detektor arbeiten im Hochvakuum bei stark reduziertem Druck. Eine Vakuumpumpe gehört deshalb zu jedem Gerät. Bei Normaldruck würden die Ionen ständig mit Gasmolekülen zusammenstoßen. Sie würden abgebremst, abgelenkt oder entladen und kämen nie geordnet am Detektor an.
Einlassen, laden, sortieren, zählen, auswerten: Einlasssystem, Ionenquelle, Massenanalysator, Detektor, Signalverarbeitung.
Bei einem Blockschema mit vertauschten Kästen hilft eine Frage: Was braucht dieses Bauteil als Eingang? Der Analysator kann nur Ionen trennen, also steht die Ionenquelle vor ihm. Der Detektor braucht getrennte Ionen und folgt daher dem Analysator. Ein Schema mit der Folge Einlass, Analysator, Ionenquelle, Detektor ist folglich falsch.
Die MS misst Ionenströme, kein Licht. Anders als in der UV/Vis-Detektion der HPLC gibt es daher kein Photodiodenarray. Der Detektor zählt Ladungen, keine Photonen.
Quiz
Aussage 1
Im Massenspektrometer folgt die Ionenquelle auf den Massenanalysator, weil die Moleküle erst nach ihrer Trennung ionisiert werden.
Der Analysator kann nur Ionen trennen. Die richtige Reihenfolge lautet Einlasssystem, Ionenquelle, Massenanalysator, Detektor, Signalverarbeitung.
Aussage 2
Ein zweifach geladenes Ion der Masse 600 Da liefert ein Signal bei \(m/z\) 300.
\(m/z\) = 600 : 2 = 300. Getrennt wird nach dem Masse-Ladungs-Verhältnis, nicht nach der Masse allein.
Aussage 3
Massenanalysator und Detektor eines Massenspektrometers arbeiten bei stark reduziertem Druck.
Beide liegen im Hochvakuum, das eine Vakuumpumpe erzeugt. Sonst würden Stöße mit Gasmolekülen die Ionen ablenken oder entladen.
Aussage 4
Neutrale Moleküle werden in der Ionenquelle ebenfalls vom elektrischen Feld beschleunigt und gelangen gezielt zum Detektor.
Ein elektrisches Feld wirkt nur auf Ladungen. Neutrale Teilchen driften ungerichtet und werden abgepumpt; detektiert werden nur Ionen.
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