Probennahme, Probenvorbereitung
Wie eine Probe durch Lösen, Aufschließen oder Extrahieren so vorbereitet wird, dass der gesuchte Bestandteil in nachweis- oder bestimmbarer Form vorliegt.
Zwischen der Probennahme und der eigentlichen Analyse liegt ein Schritt, von dem das Ergebnis oft mehr abhängt als von der Messung selbst: die Probenvorbereitung. Kaum eine Nachweisreaktion funktioniert mit einem Feststoff, so wie er aus dem Gefäß kommt. Der Analyt muss erst in eine Form gebracht werden, in der ein Reagenz ihn erreicht, meist als gelöstes Ion oder als Stoff in einem passenden Lösungsmittel.
Dafür gibt es drei Wege. Lösen genügt, wenn Wasser oder eine Säure den Stoff aufnimmt. Reicht das nicht, etwa bei \(\ce{BaSO4}\) oder stark geglühten Oxiden, muss die Probe aufgeschlossen, also chemisch umgewandelt werden. Extrahieren trennt den Analyten dagegen ohne Umwandlung von seiner Matrix ab. Die Unterseiten folgen dieser Logik: Zuerst geht es um Schmelzaufschlüsse schwerlöslicher anorganischer Stoffe, dann um Verfahren, die Heteroatome wie Stickstoff, Schwefel oder Halogene aus organischen Molekülen freisetzen, damit sie als Ionen nachweisbar werden. Den Abschluss bildet die Verteilung eines Stoffes zwischen zwei nicht mischbaren Flüssigkeiten.
Diese Verfahren begegnen dir in den Ionennachweisen der qualitativen Analyse wieder und ebenso in vielen Prüfungen des Arzneibuchs, die eine Probe vor der eigentlichen Reaktion aufschließen oder ausschütteln lassen.
Wie man schwerlösliche anorganische Stoffe durch basische, saure, oxidierende oder …
Aufschluss schwerlöslicher anorganischer StoffeWie man kovalent gebundene Halogene, Schwefel und Stickstoff aus Arzneistoffen …
Aufschluss organisch gebundener HeteroatomeWie sich ein Stoff zwischen Wasser und einem organischen Lösungsmittel …
Flüssig-flüssig-Extraktion und Ausschüttelung