Allgemeines

Urtiter für Silbernitrat-Maßlösung

Welche Alkalihalogenide als Urtiter für Silbernitrat-Maßlösung dienen und wie man Natriumchlorid für diesen Zweck reinigt.

Prüfungsrelevanz: gut zu wissen ✓ gelesen
Das Wichtigste in Kürze5 Punkte
  • Urtiter für Silbernitrat-Maßlösung sind Alkalihalogenide, die mit \(\ce{Ag+}\) stöchiometrisch 1 : 1 einen schwerlöslichen Niederschlag bilden.
  • Natriumchlorid ist der Standard-Urtiter, Kaliumchlorid und Kaliumbromid sind Alternativen.
  • Zink dient nicht zur Einstellung von Silbernitrat, sondern ist Urtiter der Komplexometrie.
  • Natriumchlorid RV wird aus gesättigter Lösung mit dem zweifachen Volumen Salzsäure ausgefällt, mit Salzsäure gewaschen und bei 300 °C bis zur Massekonstanz getrocknet.
  • Umkristallisation durch Abkühlen taugt nicht, weil die Löslichkeit von \(\ce{NaCl}\) kaum temperaturabhängig ist; Sublimation ist wegen des Ionengitters unmöglich.

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Worum es geht

Silbernitrat-Maßlösung ist die Standardlösung der Argentometrie, etwa für Gehaltsbestimmungen von Halogeniden. Ihr Faktor wird gegen ein reines Alkalihalogenid bestimmt, meist Natriumchlorid. Dafür muss das Salz zuvor eigens gereinigt werden.

Alkalihalogenide als Urtiter

Wie jede Maßlösung erhält Silbernitrat-Lösung ihren Faktor durch Einstellung gegen eine Urtitersubstanz. Der Standard-Urtiter ist Natriumchlorid. Man wägt es genau ein, löst es und titriert mit der Silbernitrat-Lösung. Silber- und Chloridionen fällen im Verhältnis 1 : 1 aus:

\[\ce{Ag+ + Cl- -> AgCl v}\]

Ein Mol \(\ce{NaCl}\) (58,44 g) verbraucht also genau ein Mol \(\ce{AgNO3}\). Gleichwertige Alternativen sind Kaliumchlorid und Kaliumbromid. Beim Bromid entsteht entsprechend \(\ce{AgBr}\). Alle drei Salze erfüllen die Anforderungen an Urtiter: Sie sind rein darstellbar, trocknungsbeständig und reagieren streng stöchiometrisch. Wie man den Endpunkt erkennt, steht bei Mohr und Fajans.

Anders als die Edetat-Maßlösung wird Silbernitrat nicht mit Zink eingestellt. Zink würde Silberionen zu metallischem Silber reduzieren, statt eine definierte Fällung zu liefern. Zink gehört zur Komplexometrie.

Reinigung von Natriumchlorid

Handelsübliches Natriumchlorid enthält Spuren fremder Salze. Für Natriumchlorid RV nutzt das Arzneibuch deshalb das Aussalzen mit Salzsäure. Die zugesetzten Chloridionen drücken die Löslichkeit von \(\ce{NaCl}\), und das Salz kristallisiert aus. Fremdionen bleiben dagegen in Lösung.

  1. Lösen: Natriumchlorid zu einer gesättigten wässrigen Lösung lösen.
  2. Ausfällen: das zweifache Volumen konzentrierter Salzsäure zusetzen.
  3. Waschen: Kristalle abtrennen und mit Salzsäure waschen, denn Wasser würde sie wieder lösen.
  4. Abdampfen: anhaftende Salzsäure auf dem Wasserbad entfernen.
  5. Trocknen: bei 300 °C bis zur Massekonstanz.

Ablaufschema mit fünf Stationen von der gesättigten NaCl-Lösung bis zum Trocknen bei 300 °C.

Reinigung von Natriumchlorid RV durch Aussalzen mit Salzsäure.

Die klassische Umkristallisation aus heißem Wasser ist wenig zweckmäßig. Die Löslichkeit von \(\ce{NaCl}\) steigt zwischen 0 und 100 °C nur von etwa 36 auf 39 g pro 100 g Wasser. Beim Abkühlen fällt daher kaum Salz aus. Bei Kaliumnitrat klappt das Verfahren gut, weil seine Kurve steil ansteigt.

Diagramm Löslichkeit in g pro 100 g Wasser gegen Temperatur: NaCl-Kurve nahezu flach bei etwa 36 bis 39 g, KNO3-Kurve steil ansteigend.

Die Löslichkeit von NaCl steigt mit der Temperatur kaum, die von \(\ce{KNO3}\) dagegen stark.

Auch Sublimation scheidet aus. \(\ce{NaCl}\) bildet ein stabiles Ionengitter, schmilzt erst bei 801 °C und hat bei gewöhnlichen Temperaturen praktisch keinen Dampfdruck.

💡 Merke

Natriumchlorid wird ausgesalzt, nicht umkristallisiert: Die Salzsäure senkt seine Löslichkeit, die Temperatur dagegen kaum.

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Aussage 1

Das mit Salzsäure ausgefällte Natriumchlorid wird nach dem Abdampfen der Säure bei 300 °C bis zur Massekonstanz getrocknet.

So schreibt es die Vorschrift für Natriumchlorid RV vor; anhaftende Salzsäure wird vorher auf dem Wasserbad entfernt.

Aussage 2

Kaliumbromid kann als Urtitersubstanz zur Einstellung von Silbernitrat-Maßlösung verwendet werden.

Neben Natriumchlorid eignen sich Kaliumchlorid und Kaliumbromid; Bromid fällt als \(\ce{AgBr}\) stöchiometrisch aus.

Aussage 3

Natriumchlorid für die Verwendung als Urtiter reinigt man am besten durch Umkristallisation aus heißem Wasser und anschließendes Abkühlen.

Die Löslichkeit von \(\ce{NaCl}\) ändert sich mit der Temperatur kaum. Man fällt es stattdessen aus gesättigter Lösung mit Salzsäure aus.

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