Komplexometrie

Bestimmung von Zink und Blei

Unter welchen pH-Bedingungen sich Zink und Blei direkt mit Edetat titrieren lassen und warum das amphotere Bleihydroxid den Neutralbereich ausschließt.

Prüfungsrelevanz: gut zu wissen ✓ gelesen
Das Wichtigste in Kürze5 Punkte
  • \(\ce{Zn^2+}\) und \(\ce{Pb^2+}\) werden komplexometrisch durch Direkttitration mit Edetat-Maßlösung bestimmt.
  • Zink lässt sich bei pH 7 und auch im schwach Sauren direkt titrieren.
  • Im schwach Sauren puffert Methenamin, Xylenolorange schlägt am Endpunkt von Rotviolett nach Gelb um.
  • Blei wird im schwach Sauren (pH 5 bis 6) titriert, weil es im Neutralbereich als Hydroxid ausfällt.
  • Blei(II)-hydroxid ist amphoter: Es löst sich in Säuren zu \(\ce{Pb^2+}\) und in starker Lauge zu \(\ce{[Pb(OH)4]^2-}\).

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Worum es geht

Zink und Blei sind zweiwertige Kationen, die mit Edetat stabile 1:1-Komplexe bilden. Beide lassen sich deshalb direkt titrieren. Für die Gehaltsbestimmung von Zinksalzen wie Zinkoxid oder Zinksulfat kommt es vor allem auf den richtigen pH-Wert an.

Zink

\(\ce{Zn^2+}\) wird direkt mit Edetat-Maßlösung titriert. Bei jeder Komplexbildung setzt die Edetinsäure Protonen frei:

\[\ce{Zn^2+ + H2Y^2- -> ZnY^2- + 2H+}\]

Ohne Puffer würde die Lösung also immer saurer. Ein Puffer hält den pH deshalb konstant. Wie stabil der Komplex bei einem bestimmten pH ist, beschreibt die Konditionalkonstante. Für Zink ist sie in einem breiten Bereich groß genug.

Zwei Bedingungen sind gebräuchlich:

  • pH 7 und darüber: Direkttitration mit Edetat, der Komplex ist hier ausreichend stabil.
  • Schwach saures Milieu (pH 5 bis 6): ebenfalls direkt titrierbar, eingestellt mit Methenamin (Hexamethylentetramin).

Im schwach Sauren dient Xylenolorange als Metallindikator. Man löst die Probe, gibt den Indikator zu und stellt mit Methenamin ein, bis die Lösung rotviolett ist. Dann titriert man mit Edetat, bis der Indikator freigesetzt wird und die Farbe nach Gelb umschlägt.

Vier Kolben nebeneinander: farblose Probelösung, nach Indikatorzugabe, rotviolett nach Methenamin-Zugabe, gelb am Endpunkt.

Direkttitration von Zink im schwach Sauren mit Xylenolorange als Indikator.

Zink dient außerdem als Urtiter für die Edetat-Maßlösung. Das gehört zu den Urtitern für Natriumedetat.

Blei

Auch \(\ce{Pb^2+}\) wird direkt mit Edetat titriert, und zwar im schwach Sauren bei pH 5 bis 6. Den Grund liefert das Verhalten von Blei gegenüber Hydroxidionen.

Blei(II)-hydroxid ist amphoter. Es reagiert also sowohl mit Säuren als auch mit Basen. Steigt der pH, fällt zunächst ein weißer Niederschlag:

\[\ce{Pb^2+ + 2OH- -> Pb(OH)2 v}\]

In Säure löst er sich wieder zu \(\ce{Pb^2+}\). In starker Lauge löst er sich ebenfalls, nun als Plumbat:

\[\ce{Pb(OH)2 + 2OH- -> [Pb(OH)4]^2-}\]

Im Neutralbereich liegt Blei also als Niederschlag vor. Ein ausgefallenes Hydroxid reagiert nur träge mit Edetat, der Endpunkt wird unscharf. Im schwach Sauren bleibt Blei dagegen als \(\ce{Pb^2+}\) gelöst. Der Bleikomplex ist dort trotzdem stabil genug für eine scharfe Titration.

Diagramm mit pH-Achse von 0 bis 14; links gelöstes Pb2+, in der Mitte ein Bereich mit Bleihydroxid-Niederschlag, rechts gelöstes Plumbat; der Titrationsbereich bei pH 5 bis 6 ist farbig hervorgehoben.

Blei(II) über die pH-Skala: gelöst als \(\ce{Pb^2+}\) im Sauren, gefällt als Hydroxid im Neutralen, gelöst als Plumbat im stark Alkalischen.

Man arbeitet deshalb mit denselben Hilfsmitteln wie beim Zink im Sauren: Methenamin als Puffer und Xylenolorange als Indikator. Der Umschlag verläuft ebenfalls von Rotviolett nach Gelb.

💡 Merke

Amphoteres Hydroxid heißt: fällt im Neutralen, löst sich im Sauren und im stark Alkalischen. Für Blei ist deshalb das schwach Saure der Titrationsbereich.

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Aussage 1

Bei der Titration mit Xylenolorange im schwach Sauren schlägt die Lösung am Endpunkt von Gelb nach Rotviolett um.

Umgekehrt: Der Metall-Indikator-Komplex ist rotviolett. Am Endpunkt wird der freie Indikator frei, die Lösung wird gelb.

Aussage 2

Blei(II)-hydroxid löst sich in verdünnten Säuren, in überschüssiger Natronlauge bleibt es dagegen als Niederschlag bestehen.

Blei(II)-hydroxid ist amphoter. In starker Lauge löst es sich als Plumbat \(\ce{[Pb(OH)4]^2-}\).

Aussage 3

\(\ce{Zn^2+}\) kann bei pH 7 direkt mit Edetat-Maßlösung titriert werden.

Der Zink-Edetat-Komplex ist bei pH 7 ausreichend stabil. Daneben ist auch die Direkttitration im schwach Sauren möglich.

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