ICP-MS und Elementanalytik
Wie das Argonplasma Elemente ionisiert, warum die Ionenausbeute von der Ionisierungsenergie abhängt und welche Elemente die ICP-MS bestimmen kann.
Das Wichtigste in Kürze
- Die ICP-MS nutzt ein Argonplasma als Ionenquelle eines Massenspektrometers und bestimmt Elemente als einfach geladene Ionen \(\ce{M+}\).
- Die Ionisierungsausbeute sinkt mit steigender erster Ionisierungsenergie; oberhalb der von Argon (15,76 eV) wird kaum noch ionisiert.
- Reihenfolge der Ausbeute im ICP: Na > Fe > Zn > Au > I.
- ICP-MS ist sehr empfindlich und erfasst nahezu alle Elemente.
- Quantifizierbar sind Metalle wie Na, Fe, Cu und Nichtmetalle wie Brom, trotz dessen geringen Ionenanteils.
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Worum es geht
Die ICP-MS koppelt ein heißes Argonplasma als Ionenquelle mit einem Massenspektrometer. Sie misst Elemente statt Moleküle. In der Pharmazie bestimmt man damit etwa elementare Verunreinigungen in Arzneistoffen, zum Beispiel Katalysatorreste wie Palladium oder toxische Elemente wie Blei und Arsen.
ICP als Ionenquelle
Bei der ICP-MS dient ein induktiv gekoppeltes Plasma als Ionenquelle eines Massenspektrometers. Die gelöste Probe wird zerstäubt und als Aerosol in ein Argonplasma von etwa 6000 bis 10000 K geleitet. Dort verdampft das Lösungsmittel, Verbindungen zerfallen zu Atomen, und die Atome geben ein Elektron ab. So entstehen überwiegend einfach geladene Elementionen \(\ce{M+}\).
Die Molekülstruktur geht dabei vollständig verloren. Gemessen wird also das Element, nicht der Stoff. Über Sampler- und Skimmerkonus gelangen die Ionen vom Normaldruck ins Vakuum. Ein Quadrupol trennt sie nach m/z, ein Detektor zählt sie.
Ionisierungsausbeute
Wie viel eines Elements ionisiert wird, hängt vor allem von seiner ersten Ionisierungsenergie ab. Je leichter ein Atom sein äußeres Elektron abgibt, desto höher ist sein Ionenanteil. Die Obergrenze setzt Argon mit 15,76 eV. Elemente mit höherer Ionisierungsenergie wie Fluor bleiben im Plasma fast neutral.
| Element | 1. Ionisierungsenergie | Ionenanteil im Plasma (etwa) |
|---|---|---|
| Na | 5,14 eV | nahezu 100 % |
| Fe | 7,90 eV | ca. 96 % |
| Zn | 9,39 eV | ca. 75 % |
| Au | 9,23 eV | ca. 50 % |
| I | 10,45 eV | ca. 30 % |
| Br | 11,81 eV | ca. 5 % |
| F | 17,42 eV | praktisch 0 % |
Das Alkalimetall Natrium ist praktisch vollständig ionisiert, Eisen fast. Zink und Gold liegen mit gut 9 eV dicht beieinander und erreichen nur einen mittleren Ionenanteil, Zink etwas mehr als Gold. Iod folgt mit deutlichem Abstand, Brom liegt noch tiefer.
Ionisierungsausbeute im ICP: Na > Fe > Zn > Au > I. Faustregel: kleine Ionisierungsenergie, hohe Ausbeute.
Elementbestimmung
Die ICP-MS ist ein sehr empfindliches Verfahren zur Bestimmung nahezu aller Elemente. Sie erreicht oft Konzentrationen im Bereich von ng/L. Das gelingt, weil fast jedes Element im Plasma zumindest teilweise Ionen bildet und der Detektor einzelne Ionen zählen kann.
Quantifizierbar sind deshalb Metalle wie Natrium, Eisen und Kupfer. Auch Nichtmetalle wie Brom lassen sich bestimmen. Sein Ionenanteil ist zwar klein, doch die hohe Empfindlichkeit gleicht das aus. Die Konzentration ergibt sich über eine Kalibrierung mit Standardlösungen bekannten Gehalts.
Quiz
Aussage 1
Im Argonplasma der ICP-MS wird Iod zu einem größeren Anteil ionisiert als Eisen.
Iod hat mit 10,45 eV eine deutlich höhere Ionisierungsenergie als Eisen (7,90 eV). Eisen ist fast vollständig ionisiert, Iod nur zu etwa einem Drittel.
Aussage 2
Mit der ICP-MS lassen sich nur Metalle quantifizieren, Brom dagegen nicht.
Auch das Nichtmetall Brom ist quantifizierbar. Sein Ionenanteil ist klein, die hohe Empfindlichkeit gleicht das aus.
Aussage 3
Elemente, deren erste Ionisierungsenergie über der von Argon liegt, werden im Argonplasma praktisch nicht ionisiert.
Argon (15,76 eV) setzt die Obergrenze. Fluor mit 17,42 eV bleibt im Plasma fast neutral.
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