Nachweis von elementarem Schwefel
Elementarer und organisch gebundener Schwefel wird durch Verbrennen, Oxidation oder Natriumaufschluss in Gase oder Ionen überführt, die sich nachweisen lassen.
Das Wichtigste in Kürze
- Elementarer Schwefel ist nichtionisch und wird vor dem Nachweis durch Oxidation oder Reduktion in ein Gas oder Anion überführt.
- Beim Verbrennen an der Luft entsteht \(\ce{SO2}\), kein \(\ce{H2S}\).
- \(\ce{SO2}\) färbt Kaliumiodat-Stärke-Papier blau, weil es Iodat zu Iod reduziert.
- Bromwasser oxidiert Schwefel zu Sulfat, das als \(\ce{BaSO4}\) nachgewiesen wird.
- Der Natriumaufschluss liefert \(\ce{Na2S}\), auch aus organisch gebundenem Schwefel. Nach Ansäuern fällt mit Bleiacetat schwarzes \(\ce{PbS}\).
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Worum es geht
Elementarer Schwefel bildet in Wasser keine Ionen und lässt sich deshalb nicht direkt fällen. Man überführt ihn zuerst in ein Gas oder ein Anion. Dieselbe Idee prüft auch Schwefel in Arzneistoffen wie Sulfonamiden.
| Nachweis | Reagenz und Bedingungen | Beobachtung |
|---|---|---|
| Verbrennen | an der Luft, feuchtes Kaliumiodat-Stärke-Papier darüber | Papier färbt sich blau |
| Natriumaufschluss | Schmelzen mit Na, Ansäuern, Bleiacetat | schwarzes \(\ce{PbS}\) |
| Oxidation mit Bromwasser | Bromwasser, danach Sulfatnachweis mit \(\ce{BaCl2}\) | weißer Niederschlag von \(\ce{BaSO4}\) |
Nachweisprinzip
Schwefel zählt zu den nichtionischen Stoffen. Als Element liegt er in der Oxidationsstufe 0 vor. Erst eine Redoxreaktion macht ihn analytisch greifbar. Oxidiert man ihn, entstehen \(\ce{SO2}\) oder Sulfat. Reduziert man ihn, entsteht Sulfid. Jede dieser Spezies hat einen eigenen, gut bekannten Nachweis.
Verbrennen
Schwefel brennt an der Luft mit kleiner blauer Flamme. Der Luftsauerstoff oxidiert ihn dabei zu Schwefeldioxid:
\[\ce{S + O2 -> SO2}\]
Über die Flamme hält man feuchtes Kaliumiodat-Stärke-Papier. Das reduzierende \(\ce{SO2}\) reduziert Iodat zu Iod. Iod bildet mit Stärke den blauen Komplex, das Papier färbt sich blau:
\[\ce{2 IO3- + 5 SO2 + 4 H2O -> I2 + 5 SO4^2- + 8 H+}\]
Anders als beim Natriumaufschluss entsteht hier kein \(\ce{H2S}\). Sauerstoff ist ein Oxidationsmittel, Schwefel erreicht also eine positive Oxidationsstufe statt der Stufe −II.
Wird im Examen gerne gefragt: Verbrennender Schwefel liefert \(\ce{SO2}\), nicht \(\ce{H2S}\). Nachgewiesen wird es durch die Blaufärbung von Kaliumiodat-Stärke-Papier.
Oxidation mit Bromwasser
Bromwasser oxidiert Schwefel noch weiter, bis zur Stufe +VI. Es entsteht Sulfat, Brom wird zu Bromid reduziert:
\[\ce{S + 3 Br2 + 4 H2O -> SO4^2- + 6 Br- + 8 H+}\]
Das Sulfat weist man anschließend wie gewohnt als weißes \(\ce{BaSO4}\) nach, beschrieben beim Sulfatnachweis.
Natriumaufschluss
Hier läuft die Redoxreaktion umgekehrt. Metallisches Natrium reduziert Schwefel in der Schmelze zu Sulfid:
\[\ce{2 Na + S -> Na2S}\]
Schmelzen einer Probe mit metallischem Natrium. Dabei werden Heteroatome organischer Verbindungen in wasserlösliche Natriumsalze überführt, Schwefel in \(\ce{Na2S}\).
Deshalb erfasst der Aufschluss auch organisch gebundenen Schwefel. Nach der Schmelze zerstört man überschüssiges Natrium mit Ethanol. Man löst den Rückstand in Wasser und filtriert. Dann säuert man mit Essigsäure an, Sulfid wird als \(\ce{H2S}\) frei. Mit Bleiacetat fällt schwarzes Bleisulfid:
\[\ce{S^2- + 2 CH3COOH -> H2S + 2 CH3COO-}\]
\[\ce{H2S + Pb(CH3COO)2 -> PbS v + 2 CH3COOH}\]
Allgemeines zu Aufschlüssen steht bei den anorganischen Aufschlüssen.
Quiz
Aussage 1
Organisch gebundener Schwefel wird nach Schmelzen mit Natrium und Ansäuern mit Bleiacetat als schwarzes Bleisulfid erfasst.
Natrium reduziert den Schwefel zu \(\ce{Na2S}\). Beim Ansäuern entsteht \(\ce{H2S}\), das mit Bleiacetat schwarzes \(\ce{PbS}\) bildet.
Aussage 2
Bromwasser oxidiert elementaren Schwefel zu Sulfat, das anschließend über Bariumsulfat nachgewiesen werden kann.
Brom oxidiert Schwefel bis zur Stufe +VI. Das gebildete Sulfat fällt mit \(\ce{Ba^2+}\) als weißes \(\ce{BaSO4}\).
Aussage 3
Beim Verbrennen von elementarem Schwefel an der Luft entsteht Schwefelwasserstoff, der Bleiacetatpapier schwärzt.
Sauerstoff oxidiert Schwefel zu \(\ce{SO2}\). Nachgewiesen wird es mit Kaliumiodat-Stärke-Papier, das sich blau färbt. \(\ce{H2S}\) entsteht erst nach Natriumaufschluss und Ansäuern.
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