Bestimmung von Aluminium und Bismut
Warum Aluminium nur über eine Rücktitration und Bismut nur im deutlich sauren Bereich mit Edetat bestimmt wird, und wie man den Aluminiumgehalt berechnet.
Das Wichtigste in Kürze
- Die komplexometrische Bestimmung von Aluminium und Bismut mit Natriumedetat erfordert besondere Bedingungen, die aus der Chemie der Ionen folgen.
- Erdalkalimetall-Kationen, \(\ce{Al^3+}\) und \(\ce{Bi^3+}\) sind mit Edetat titrierbar, Borsäure dagegen nicht.
- \(\ce{Al^3+}\) bildet den Edetat-Komplex langsam und erst beim Erhitzen, daher wird überschüssiges Edetat mit Zinksulfat oder Kupfer(II)-sulfat zurücktitriert.
- Aluminiummasse: \(m_{Al} = (V_{EDTA} \cdot c_{EDTA} - V_{Zn} \cdot c_{Zn}) \cdot M_{Al}\), also vorgelegtes minus zurücktitriertes Edetat.
- \(\ce{Bi^3+}\) wird direkt bei pH 1 bis 3 titriert, weil oberhalb von pH 3 träge reagierende Polykationen und basische Salze entstehen.
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Worum es geht
Aluminium und Bismut stecken in vielen Arzneistoffen, etwa in Antacida mit Aluminiumhydroxid oder in Bismutsalzen gegen Magenbeschwerden. Beide lassen sich mit Edetat bestimmen, aber jeweils nur unter besonderen Bedingungen. Diese Bedingungen folgen direkt aus der Chemie der beiden Ionen.
Bestimmbare und nicht bestimmbare Stoffe
Mit Natriumedetat titriert man vor allem mehrwertige Metallkationen. Dazu gehören die Erdalkalimetall-Kationen, etwa bei der Bestimmung von Magnesium und Calcium. Auch \(\ce{Al^3+}\) und \(\ce{Bi^3+}\) sind komplexometrisch bestimmbar. Aluminium wird dabei in einer mit Ammoniumacetat gepufferten Lösung umgesetzt.
Borsäure lässt sich dagegen nicht mit Edetat titrieren. Sie ist ein Nichtmetall-Hydroxid und liefert kein Metallkation, das ein Chelat bilden könnte. Man bestimmt sie acidimetrisch, siehe Mineralsäuren und Borsäure.
Aluminium durch Rücktitration
\(\ce{Al^3+}\) bildet seinen Edetat-Komplex nur langsam. Erst beim Erhitzen läuft die Reaktion vollständig ab. Eine direkte Titration würde deshalb keinen scharfen Endpunkt liefern. Man legt stattdessen Edetat im Überschuss vor, erhitzt, kühlt ab und titriert den Rest zurück, wie unter Rücktitration beschrieben. Als Rücktitrant dient Zinksulfat- oder Kupfer(II)-sulfat-Maßlösung.
Die Rechnung folgt dem Balkenschema: Gebundenes Aluminium entspricht vorgelegtem minus zurücktitriertem Edetat. Da alle Komplexe 1:1 sind, gilt:
\[m_{Al} = (V_{EDTA} \cdot c_{EDTA} - V_{Zn} \cdot c_{Zn}) \cdot M_{Al}\]
\(V\) ist das Volumen in mL, \(c\) die Konzentration in mol/L, \(M_{Al} = 26{,}98\) g/mol. Das Ergebnis erhält man so in mg.
- Vorlage: 25,0 mL Natriumedetat 0,1 mol/L enthalten 2,50 mmol Edetat.
- Rückverbrauch: 9,0 mL Zinksulfat 0,1 mol/L entsprechen 0,90 mmol freiem Edetat.
- Differenz: 2,50 mmol − 0,90 mmol = 1,60 mmol an Aluminium gebunden.
- Masse: 1,60 mmol · 26,98 mg/mmol = 43,2 mg Aluminium.
Bismut im Sauren
\(\ce{Bi^3+}\) titriert man direkt mit Edetat-Maßlösung, und zwar in deutlich saurem Milieu bei etwa pH 1 bis 3. Oberhalb von pH 3 bildet Bismut Polykationen und schwerlösliche basische Salze. Diese reagieren mit EDTA nur langsam. Der Bismut-Edetat-Komplex ist so stabil, dass er auch im Sauren vollständig entsteht. Den Hintergrund liefert der pH-Einfluss auf die Komplexstabilität.
Quiz
Aussage 1
Werden 20,0 mL Natriumedetat 0,1 mol/L vorgelegt und 5,0 mL Kupfer(II)-sulfat 0,1 mol/L zurücktitriert, enthält die Probe etwa 67,5 mg Aluminium.
Gebunden sind 2,0 mmol − 0,5 mmol = 1,5 mmol Aluminium. Das ergibt 1,5 mmol · 26,98 mg/mmol ≈ 40,5 mg. Der Wert 67,5 mg entstünde, wenn man die Stoffmengen addiert.
Aussage 2
Bismut wird bevorzugt bei pH 5 bis 6 titriert, weil der Bismut-Edetat-Komplex im stark Sauren nicht entsteht.
Bismut titriert man direkt bei etwa pH 1 bis 3. Oberhalb von pH 3 bilden sich Polykationen und basische Salze, die nur langsam mit EDTA reagieren.
Aussage 3
Aluminium wird komplexometrisch bestimmt, indem man einen Edetat-Überschuss vorlegt, erhitzt und den Rest mit Zinksulfat-Maßlösung zurücktitriert.
Die Komplexbildung von \(\ce{Al^3+}\) ist langsam und braucht Wärme. Deshalb wird der Edetat-Überschuss mit Zink- oder Kupfer(II)-sulfat zurücktitriert.
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