Gehaltsbestimmung anionischer und kationischer Tenside
Wie man Natriumdodecylsulfat mit Benzethoniumchlorid-Maßlösung über ein 1:1-Ionenpaar titriert, wie die Umkehrung für kationische Tenside aussieht und warum das Iodmonochloridverfahren hier nicht passt.
Das Wichtigste in Kürze
- Natriumdodecylsulfat ist ein anionisches Tensid mit gesättigter C12-Kette und Sulfatgruppe als geladenem Kopf.
- SDS wird mit einer Maßlösung der quartären Ammoniumverbindung Benzethoniumchlorid (0,004 mol/L) titriert.
- Dodecylsulfat und Benzethonium bilden ein ungeladenes 1:1-Ionenpaar, das in die Chloroformphase übergeht; am Endpunkt schlägt diese von Rosa nach Graublau um.
- Kationische Tenside wie Benzalkoniumchlorid titriert man umgekehrt mit einer anionischen Tensidlösung wie SDS.
- Das Iodmonochloridverfahren bestimmt die Iodzahl über Addition an Doppelbindungen und eignet sich nicht für anionische Tenside.
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Worum es geht
Ionische Tenside lassen sich titrieren, weil ihr geladener Kopf mit einem entgegengesetzt geladenen Tensid ein Ionenpaar bildet. Natriumdodecylsulfat, ein häufiger Hilfsstoff in Tabletten und Cremes, ist dafür das Standardbeispiel.
Natriumdodecylsulfat
Natriumdodecylsulfat (SDS, \(\ce{C12H25OSO3Na}\)) ist das klassische Beispiel für ein anionisches Tensid. Es besteht aus einer unpolaren C12-Kette und einer negativ geladenen Sulfatgruppe als Kopf. In Wasser liegt es als Dodecylsulfat-Anion vor. Genau diese Ladung nutzt die Gehaltsbestimmung.
Titration mit Benzethoniumchlorid
Als Maßlösung dient eine quartäre Ammoniumverbindung, meist Benzethoniumchlorid. Ihr Kation trägt eine dauerhafte positive Ladung am Stickstoff und einen großen lipophilen Rest. Anion und Kation verbinden sich im Verhältnis 1:1 zu einem ungeladenen Ionenpaar:
\[\ce{C12H25OSO3Na + BztCl -> (Bzt^+ C12H25OSO3^-) + NaCl}\]
Dabei steht \(\ce{Bzt+}\) für das Benzethonium-Kation. Das Ionenpaar ist lipophil und geht in die Chloroformphase über. Wie das Prinzip der Zweiphasentitration im Einzelnen funktioniert, erklärt die Grundlagen-Einheit.
Wässrige Lösung des quartären Ammoniumsalzes Benzethoniumchlorid, im Arzneibuch mit 0,004 mol/L. Sie liefert das Kation, das anionische Tenside als Ionenpaar bindet. Ihr Faktor wird wie bei jeder Maßlösung bestimmt.
Am Endpunkt ist alles Dodecylsulfat gebunden. Der erste Überschuss an Maßlösung schlägt den Indikator um. Die Chloroformphase wechselt dabei von Rosa nach Graublau.
Dank der 1:1-Stöchiometrie ist die Auswertung einfach. 1 mL Maßlösung mit 0,004 mol/L enthält 4 µmol Benzethonium. Das entspricht 4 µmol SDS, also mit \(M = 288{,}4\) g/mol genau 1,154 mg. Ein Verbrauch von 12,5 mL zeigt damit 14,4 mg SDS an.
Umgekehrt: kationische Tenside
Das Prinzip funktioniert auch andersherum. Kationische Tenside wie Benzalkoniumchlorid oder Cetylpyridiniumchlorid titriert man mit der Maßlösung eines anionischen Tensids, etwa Natriumdodecylsulfat. Der Analyt liefert dann das Kation, die Maßlösung das Gegenion.
Abgrenzung zum Iodmonochloridverfahren
Anders als die Tensidtitration erfasst das Iodmonochloridverfahren keine Ladung. Iodmonochlorid addiert an C=C-Doppelbindungen und liefert so die Iodzahl von Fetten und Ölen, siehe Halogenaddition. Die Dodecylkette von SDS ist gesättigt. Für anionische Tenside ist dieses Verfahren daher ungeeignet.
Quiz
Aussage 1
Der Gehalt an Natriumdodecylsulfat wird üblicherweise über das Iodmonochloridverfahren bestimmt.
Iodmonochlorid addiert an C=C-Doppelbindungen und liefert die Iodzahl. SDS hat eine gesättigte Kette und wird mit Benzethoniumchlorid-Maßlösung titriert.
Aussage 2
Kationische Tenside wie Benzalkoniumchlorid titriert man mit einer Benzethoniumchlorid-Maßlösung.
Benzethonium ist selbst ein Kation. Kationische Tenside titriert man mit der Maßlösung eines anionischen Tensids, etwa Natriumdodecylsulfat.
Aussage 3
Natriumdodecylsulfat lässt sich mit einer Benzethoniumchlorid-Maßlösung titrieren, weil beide Ionen ein ungeladenes Ionenpaar im Verhältnis 1:1 bilden.
Das Dodecylsulfat-Anion und das quartäre Benzethonium-Kation verbinden sich 1:1 zu einem lipophilen Ionenpaar.
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