Urtiter für Natronlauge und Kalilauge
Welche Urtitersubstanzen Natron- und Kalilauge einstellen, wie man sie titriert und wie Benzoesäure gereinigt wird.
Das Wichtigste in Kürze
- Basemaßlösungen wie Natron- und Kalilauge stellt man gegen saure Urtiter ein: Benzoesäure, Kaliumhydrogenphthalat, Kaliumhydrogendiiodat und Sulfaminsäure.
- Benzoesäure stellt Natronlauge ein, gelöst in Ethanol und mit potentiometrischer Endpunktanzeige. Der Äquivalenzpunkt ist der Wendepunkt im schwach alkalischen Bereich.
- Benzoesäure wird durch Sublimation gereinigt. Glühen bis zur Massekonstanz ist ungeeignet, weil die organische Säure verdampfen oder verbrennen würde.
- Kaliumhydrogenphthalat stellt NaOH- und KOH-Maßlösung ein und dient als Base auch als Urtiter für Perchlorsäure in Eisessig.
- Kaliumhydrogendiiodat und Sulfaminsäure sind starke Säuren und Urtiter für Basemaßlösungen. Die Nitritometrie nutzt dagegen Sulfanilsäure.
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Worum es geht
Basemaßlösungen ändern ihren Gehalt beim Stehen, weil sie \(\ce{CO2}\) aus der Luft aufnehmen. Man stellt sie deshalb regelmäßig gegen eine reine, genau wägbare Säure ein. Welche Säuren dafür taugen und wie man sie vorbereitet, ist Grundwissen für jede alkalimetrische Gehaltsbestimmung nach Arzneibuch.
Benzoesäure
Benzoesäure (\(\ce{C6H5COOH}\), \(M\) = 122,12 g/mol) ist eine schwache, einprotonige Säure mit \(\mathrm{p}K_\mathrm{s}\) ≈ 4,2. In der Alkalimetrie dient sie als Urtiter zur Einstellung von Natronlauge. Jedes Molekül gibt genau ein Proton ab:
\[\ce{C6H5COOH + NaOH -> C6H5COONa + H2O}\]
In Wasser löst sich Benzoesäure schlecht. Man löst die Einwaage deshalb in Ethanol und titriert mit der einzustellenden Lauge. Welche Eigenschaften einen Stoff überhaupt zum Urtiter machen, steht bei den Anforderungen an Urtitersubstanzen.
Potentiometrische Endpunktanzeige
Den Endpunkt zeigt man potentiometrisch an. Eine Glaselektrode verfolgt den pH während der Laugenzugabe. Bis zur Hälfte der Titration puffert das Paar Benzoesäure/Benzoat, wie bei jeder schwachen Säure. Benzoat ist selbst eine schwache Base. Der Äquivalenzpunkt liegt daher im schwach alkalischen Bereich. Man liest ihn als Wendepunkt der Kurve ab.
Ein Beispiel: 244,2 mg Benzoesäure entsprechen 2,000 mmol. Verbraucht man 20,20 mL Natronlauge (0,1 mol/L), folgt \(f\) = 2,000 mmol / 2,020 mmol = 0,990. Die Rechnung im Einzelnen zeigt die Faktorberechnung.
Reinigung durch Sublimation
Für den Einsatz als Urtiter wird Benzoesäure durch Sublimation gereinigt. Sie geht beim Erhitzen schon unterhalb ihres Schmelzpunkts von 122 °C merklich in die Gasphase über. Der Dampf scheidet sich am gekühlten Finger als reine Kristalle ab. Nichtflüchtige Verunreinigungen bleiben im Gefäß zurück.
Glühen bis zur Massekonstanz passt hier nicht. Bei Glühtemperatur würde die organische Säure verdampfen oder verbrennen. Diese Vorbehandlung ist thermisch stabilen anorganischen Urtitern vorbehalten, etwa Natriumcarbonat.
Benzoesäure wird im Examen gerne gefragt: Sie stellt Natronlauge ein, auch unter potentiometrischer Endpunktanzeige, und wird durch Sublimation gereinigt. Achte darauf, dass Glühen bis zur Massekonstanz falsch ist und Benzoesäure nur in die Säure-Base-Titration gehört, also weder zu Redoxmaßlösungen noch zur Nitritometrie.
Kaliumhydrogenphthalat
Kaliumhydrogenphthalat (\(\ce{C6H4(COOH)COOK}\), \(M\) = 204,22 g/mol) ist das Monokaliumsalz der Phthalsäure. Es trägt noch eine freie Carboxygruppe mit \(\mathrm{p}K_\mathrm{s}\) ≈ 5,4. Das Salz ist nicht hygroskopisch und wird bei 110 °C getrocknet. Seine hohe molare Masse hält den relativen Wägefehler klein.
Einstellung von NaOH- und KOH-Maßlösung
Gegen Lauge gibt das Hydrogenphthalat sein letztes Proton ab. So stellt man Natronlauge und ebenso Kalilauge ein:
\[\ce{C6H4(COOH)COOK + NaOH -> C6H4(COONa)COOK + H2O}\]
Auch hier entsteht die Base einer schwachen Säure. Der Umschlag liegt deshalb im schwach alkalischen Bereich, passend etwa für Phenolphthalein.
Einstellung von Perchlorsäure in Eisessig
In wasserfreier Essigsäure kehrt sich die Rolle um. Dort ist Perchlorsäure eine sehr starke Säure, und das Hydrogenphthalat-Anion nimmt ein Proton auf. Kaliumhydrogenphthalat ist damit auch Urtiter für Perchlorsäure in Eisessig:
\[\ce{C6H4(COOH)COOK + HClO4 -> C6H4(COOH)2 + KClO4}\]
Den Endpunkt zeigt Kristallviolett an. Herstellung und Besonderheiten dieser Maßlösung behandelt die Einheit zu Säure- und Basemaßlösungen.
Kaliumhydrogenphthalat ist ein Ampholyt: Gegen Lauge gibt es ein Proton ab, gegen Perchlorsäure in Eisessig nimmt es eines auf. Ein einziger Urtiter stellt so Maßlösungen beider Richtungen ein.
Kaliumhydrogendiiodat und Sulfaminsäure
Zwei weitere Säuren eignen sich zur Einstellung von Basemaßlösungen. Anders als Benzoesäure und Kaliumhydrogenphthalat sind beide starke Säuren. Der Äquivalenzpunkt liegt daher nahe pH 7, und viele Indikatoren kommen infrage.
Kaliumhydrogendiiodat \(\ce{KH(IO3)2}\) ist ein saures Salz der Iodsäure. Es gibt ein Proton ab:
\[\ce{KH(IO3)2 + NaOH -> KIO3 + NaIO3 + H2O}\]
Sulfaminsäure \(\ce{H2NSO3H}\) liegt im Kristall als Zwitterion \(\ce{H3N+-SO3-}\) vor. Sie ist gut wägbar und reagiert ebenfalls 1:1 mit Lauge:
\[\ce{H2NSO3H + NaOH -> H2NSO3Na + H2O}\]
| Urtiter | \(M\) in g/mol | Säurestärke | eingestellte Maßlösung |
|---|---|---|---|
| Benzoesäure | 122,12 | schwach | NaOH |
| Kaliumhydrogenphthalat | 204,22 | schwach | NaOH, KOH, \(\ce{HClO4}\) in Eisessig |
| Kaliumhydrogendiiodat | 389,91 | stark | Basemaßlösungen |
| Sulfaminsäure | 97,09 | stark | Basemaßlösungen |
Abgrenzung zu Redox-Urtitern
Das Iodat ist chemisch zwar ein Oxidationsmittel. In der Zuordnung der Urtiter steht Kaliumhydrogendiiodat aber bei den Basemaßlösungen und nicht bei den Redoxmaßlösungen. Diese stellt man gegen eigene Urtiter ein, etwa Arsen(III)-oxid oder Kaliumbromat. Welche das im Einzelnen sind, zeigen die Urtiter für Redoxmaßlösungen.
Sulfaminsäure (\(\ce{H2NSO3H}\)) stellt Basemaßlösungen ein. Die ähnlich klingende Sulfanilsäure (4-Aminobenzolsulfonsäure) ist dagegen der Urtiter der Nitritometrie, denn ihre aromatische Aminogruppe wird diazotiert.
Quiz
Aussage 1
Natriumnitrit-Maßlösung wird gegen Benzoesäure eingestellt.
Benzoesäure gehört zur Säure-Base-Titration. Der Urtiter der Nitritometrie ist Sulfanilsäure.
Aussage 2
Bei der potentiometrischen Einstellung von Natronlauge gegen Benzoesäure entspricht der Wendepunkt der Titrationskurve dem Äquivalenzpunkt.
Der Äquivalenzpunkt liegt am Wendepunkt der pH-Kurve, wegen der Base Benzoat im schwach alkalischen Bereich.
Aussage 3
Sulfaminsäure ist als starke Säure ein geeigneter Urtiter zur Einstellung von Basemaßlösungen.
Sulfaminsäure \(\ce{H2NSO3H}\) reagiert 1:1 mit Lauge und ist gut wägbar.
Aussage 4
Kaliumhydrogenphthalat stellt Natronlauge ein, für Kalilauge braucht man dagegen einen anderen Urtiter.
Kaliumhydrogenphthalat eignet sich für NaOH- und ebenso für KOH-Maßlösung.
Aussage 5
In wasserfreier Essigsäure wirkt Kaliumhydrogenphthalat als Base und eignet sich so zur Einstellung von Perchlorsäure.
Das Hydrogenphthalat-Anion nimmt in Eisessig ein Proton der Perchlorsäure auf. Es entstehen Phthalsäure und \(\ce{KClO4}\).
Aussage 6
Benzoesäure wird vor ihrem Einsatz als Urtiter durch Glühen bis zur Massekonstanz gereinigt.
Benzoesäure wird durch Sublimation gereinigt. Beim Glühen würde die organische Säure verdampfen oder verbrennen.
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