Herstellung von Säure- und Basemaßlösungen
Wie Natronlauge, Kalilauge und Perchlorsäure in Eisessig als Maßlösungen hergestellt, gelagert und eingestellt werden und welche Störungen dabei auftreten.
Das Wichtigste in Kürze
- Säure- und Basemaßlösungen brauchen besondere Herstellung: Laugen werden durch Luft-\(\ce{CO2}\) carbonathaltig, Perchlorsäure in Eisessig muss weitgehend wasserfrei sein.
- Carbonathaltige Natronlauge ergibt bei Einstellung mit Salzsäure gegen Phenolphthalein einen kleineren Faktor als gegen Methylorange, weil Carbonat dort nur bis Hydrogencarbonat protoniert wird.
- In 60-prozentiger Natronlauge ist Natriumcarbonat schwer löslich, so erhält man carbonatarme Lauge.
- Kalilauge wird mit Bariumhydroxid von Carbonat befreit (\(\ce{BaCO3}\) fällt aus), ihr Faktor muss trotzdem bestimmt werden.
- Perchlorsäure in Eisessig: Acetanhydrid bindet Wasser, Wassergehalt etwa 0,1 % (Karl Fischer ohne Methanol), Einstellung frühestens nach 24 h mit Vermerk der Temperatur.
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Worum es geht
Laugen nehmen beim Stehen \(\ce{CO2}\) aus der Luft auf, und Perchlorsäure für nichtwässrige Titrationen enthält störendes Wasser. Beides verändert den Faktor einer Maßlösung. Wer die Ursachen kennt, versteht die besonderen Vorschriften für Herstellung und Einstellung dieser Lösungen.
Natronlauge und Carbonat
Natronlauge stellt man gegen Salzsäure-Maßlösung ein. Als Indikator eignen sich Methylorange und Phenolphthalein. Die Grundlagen stehen unter Faktor und Einstellung von Maßlösungen. Bei der Lagerung nimmt die Lauge \(\ce{CO2}\) aus der Luft auf:
\[\ce{CO2 + 2 OH- -> CO3^2- + H2O}\]
Jedes Carbonation hat also zwei Hydroxidionen verbraucht. Am Umschlag von Phenolphthalein ist es aber erst zu Hydrogencarbonat protoniert und hat nur ein Proton aufgenommen. Es wird weniger Salzsäure verbraucht, der Faktor fällt kleiner aus. Erst am Umschlag von Methylorange ist Carbonat vollständig zu \(\ce{CO2}\) protoniert. Dann stimmt die Bilanz wieder.
Carbonathaltige Natronlauge: Faktor gegen Phenolphthalein < Faktor gegen Methylorange. Je länger die Lauge offen lagert, desto stärker sinkt der Phenolphthalein-Faktor.
Carbonatarme Lauge gewinnt man aus etwa 60-prozentiger Natronlauge. Darin ist Natriumcarbonat schwer löslich und setzt sich ab. Den klaren Überstand verdünnt man mit kohlendioxidfreiem Wasser.
Kaliumhydroxid-Maßlösung
Bei Kalilauge entfernt man das Carbonat chemisch. Ein Zusatz von Bariumhydroxid-Lösung fällt es als schwerlösliches Bariumcarbonat aus:
\[\ce{Ba^2+ + CO3^2- -> BaCO3 v}\]
Das Barium hat nur diese Aufgabe. Es dient nicht als Nachweis für Calciumcarbonat. Auch greift die Lauge Glas danach genauso an wie vorher. Eine so gereinigte Lauge braucht ebenfalls eine eigene Faktorbestimmung, denn ihr Gehalt ist nicht genau bekannt. Geeignete Urtiter findest du unter Urtiter für Natronlauge und Kalilauge. Neben der wässrigen Lösung ist ethanolische Kalilauge gebräuchlich, etwa für Verseifungen.
Perchlorsäure in Eisessig
Perchlorsäure-Maßlösung dient der Titration in wasserfreier Essigsäure. Wasser würde dort als Base mit dem Analyten konkurrieren. Konzentrierte Perchlorsäure enthält aber Wasser. Man setzt deshalb Acetanhydrid zu, das Wasser in Essigsäure umwandelt:
\[\ce{(CH3CO)2O + H2O -> 2 CH3COOH}\]
Diese Reaktion braucht Zeit. Nach 24 h bestimmt man den Wassergehalt nach Karl Fischer, und zwar ohne Methanol. Methanol würde mit Acetanhydrid und Essigsäure reagieren. Der Wassergehalt wird auf etwa 0,1 % eingestellt. Den Faktor bestimmt man frühestens 24 h nach der Herstellung.
Essigsäure dehnt sich beim Erwärmen stark aus. Das Volumen und damit der Faktor hängen von der Temperatur ab. Bei der Einstellung vermerkt man deshalb die Temperatur der Maßlösung. Titriert man gegen Kaliumhydrogenphthalat, kann Kaliumperchlorat ausfallen, weil es in Eisessig schwer löslich ist:
\[\ce{C8H5KO4 + HClO4 -> C8H6O4 + KClO4 v}\]
Quiz
Aussage 1
Eine Natronlauge, die bei der Lagerung \(\ce{CO2}\) aufgenommen hat, liefert gegen Phenolphthalein einen größeren Faktor als gegen Methylorange.
Am Phenolphthalein-Umschlag ist Carbonat erst zu Hydrogencarbonat protoniert, es wird weniger Salzsäure verbraucht. Der Faktor gegen Phenolphthalein ist daher kleiner.
Aussage 2
Der Zusatz von Bariumhydroxid zu Kalilauge entfernt Carbonat als schwerlösliches \(\ce{BaCO3}\).
Genau dazu dient das Bariumhydroxid. Eine Faktorbestimmung ist danach trotzdem nötig.
Aussage 3
Perchlorsäure-Maßlösung in Eisessig darf direkt nach dem Acetanhydridzusatz eingestellt werden, da die Temperatur für den Faktor keine Rolle spielt.
Die Einstellung erfolgt frühestens 24 h nach der Herstellung, und die Temperatur der Maßlösung ist zu vermerken, weil sich Essigsäure beim Erwärmen stark ausdehnt.
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