Gravimetrischer Arbeitsablauf: Fällungsform und Wägeform
Die Grundoperationen einer gravimetrischen Bestimmung, die Anforderungen an Fällungs- und Wägeform und die typischen Fehlerquellen mit ihren Gegenmaßnahmen.
Das Wichtigste in Kürze
- Die Gravimetrie bestimmt einen Analyten, indem man ihn als schwerlöslichen Niederschlag fällt, abtrennt und wiegt.
- Die Fällungsform braucht ein kleines Löslichkeitsprodukt und eine gut filtrierbare Teilchengröße, eine Färbung ist unnötig.
- Inklusion ist Mischkristallbildung mit verwandten Fremdionen, Okklusion der Einschluss von Fremdstoffen in Hohlräume.
- Umfällen entfernt mitgerissene Fremdionen, mehrmaliges Waschen mit kleinen Portionen entfernt Fällungsreagenz am wirksamsten.
- Die Wägeform entsteht durch Trocknen oder Glühen, muss rein und stöchiometrisch definiert sein und sollte eine große Molmasse haben, Aluminiumhydroxid eignet sich daher nicht.
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Worum es geht
Die Gravimetrie bestimmt einen Stoff über eine Masse. Sie ist eine Absolutmethode der quantitativen Analytik und braucht keine Kalibrierung. Dafür muss jeder Arbeitsschritt sauber sitzen.
Prinzip der Gravimetrie
Bei der Gravimetrie fällt man den Analyten als schwerlöslichen Niederschlag aus, trennt ihn ab und wiegt ihn. Aus der Masse folgt der Gehalt über den gravimetrischen Faktor. Der Ablauf umfasst sechs Grundoperationen: Lösen, Fällen, Filtrieren, Waschen, Trocknen oder Glühen, Wägen.
Der Stoff, der direkt ausfällt, heißt Fällungsform. Was am Ende auf der Waage liegt, ist die Wägeform.
Anforderungen an die Fällungsform
Die Fällungsform muss im verwendeten Lösungsmittel schwerlöslich sein, also ein möglichst kleines Löslichkeitsprodukt haben. Sonst bleibt Analyt in Lösung. Außerdem braucht sie eine gut filtrierbare Teilchengröße. Zu feine Kristalle laufen durch das Filter oder verstopfen es. Eine Färbung ist dagegen nicht nötig, denn gemessen wird nur die Masse.
Mitfällung und Alterung
Ein Niederschlag reißt beim Ausfallen oft Fremdstoffe mit. Diese Mitfällung verfälscht die Auswaage. Bei der Inklusion baut das Gitter verwandte Fremdionen auf regulären Plätzen ein, es entstehen Mischkristalle. Bei der Okklusion schließt der wachsende Kristall dagegen Fremdteilchen oder Mutterlauge in Hohlräume ein. Hinzu kommt die Adsorption von Fremdionen an der Oberfläche, nicht die Absorption.
Auch die Alterung beeinflusst das Ergebnis. Beim Stehen in der Mutterlauge lösen sich kleine Kristalle, große wachsen weiter. Der Niederschlag wird grobkörniger, besser filtrierbar und meist reiner.
Umfällen
Beim Umfällen löst man den Niederschlag wieder auf und fällt ihn erneut. In der frischen Lösung sind kaum noch Fremdionen vorhanden. Umfällen dient deshalb vor allem dazu, mitgerissene Fremdionen zu entfernen.
Waschen des Niederschlags
Das Waschen entfernt anhaftendes Fällungsreagenz. Jede Waschflüssigkeit löst aber auch einen Teil des Niederschlags. Man wäscht daher mehrmals mit kleinen Portionen. Das wirkt besser als einmal mit demselben Gesamtvolumen, weil jede Portion den Restfilm erneut verdünnt.
Anforderungen an die Wägeform
Durch Trocknen oder Glühen wird die Fällungsform in die Wägeform überführt. Beide können gleich sein, müssen es aber nicht. Sulfat wird als \(\ce{BaSO4}\) gefällt und gewogen. Calcium fällt als Calciumoxalat-Monohydrat aus und wird nach dem Glühen als \(\ce{CaO}\) gewogen.
Die Wägeform muss:
- chemisch rein sein,
- eine bekannte, stöchiometrisch definierte Zusammensetzung haben,
- stets mit gleicher Zusammensetzung herstellbar sein,
- möglichst eine große Molmasse haben, damit der Wägefehler relativ klein bleibt.
Aluminiumhydroxid erfüllt das nicht. Sein Wassergehalt schwankt, deshalb glüht man es zu \(\ce{Al2O3}\).
Gefällt wird, was schwer löslich und filtrierbar ist. Gewogen wird, was rein und definiert zusammengesetzt ist.
Quiz
Aussage 1
Fällungsform und Wägeform einer gravimetrischen Bestimmung müssen chemisch identisch sein.
Sie können gleich sein wie bei \(\ce{BaSO4}\), müssen es aber nicht. Calciumoxalat wird zum Beispiel zu \(\ce{CaO}\) geglüht.
Aussage 2
Werden verwandte Fremdionen auf regulären Gitterplätzen eingebaut und entstehen Mischkristalle, spricht man von Inklusion.
Genau so ist Inklusion definiert. Der Einschluss in Hohlräume heißt dagegen Okklusion.
Aussage 3
Einmaliges Waschen mit dem gesamten Volumen entfernt überschüssiges Fällungsreagenz besser als mehrere kleine Portionen.
Mehrere kleine Portionen sind wirksamer, weil jede den verbleibenden Flüssigkeitsfilm erneut verdünnt.
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