Biamperometrie und Bivoltametrie: Prinzip und Schaltung
Wie Biamperometrie und Bivoltametrie mit zwei polarisierbaren Platinelektroden den Endpunkt einer Titration anzeigen und wie man ihre Schaltbilder richtig liest.
Das Wichtigste in Kürze
- Die Biamperometrie misst bei kleiner konstanter Spannung den Strom zwischen zwei identischen polarisierbaren Pt-Elektroden, ohne Bezugselektrode; sie ist keine potentiometrische Indikation.
- Strom fließt erst bei Depolarisation: Beide Formen eines Redoxpaares (z. B. \(\ce{I2}\)/\(\ce{I-}\)) müssen vorliegen.
- In der biamperometrischen Schaltung liefert ein Potentiometer die Spannung, das Mikroamperemeter liegt in Reihe mit den Elektroden.
- Bei der Bivoltametrie fließt ein konstanter Strom, das Voltmeter liegt parallel zu den Elektroden, ein hoher Vorwiderstand hält den Strom konstant.
- Beide Verfahren dienen zur Indikation von Redoxtitrationen, üblicherweise nicht von Neutralisationstitrationen.
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Worum es geht
Biamperometrie und Bivoltametrie zeigen den Endpunkt einer Titration mit zwei gleichen Platinelektroden an. Sie gehören zu den elektrochemischen Indikationen. In der Arzneibuchanalytik begegnen sie dir etwa bei der Karl-Fischer-Wasserbestimmung.
Prinzip der Biamperometrie
Bei der Biamperometrie tauchen zwei identische, polarisierbare Platinelektroden in die Probelösung. Zwischen ihnen liegt eine kleine, konstante Spannung. Gemessen wird der Strom in Abhängigkeit vom Titrationsgrad. Beide Elektroden sind Indikatorelektroden, eine Bezugselektrode braucht man nicht. Da die Messgröße eine Stromstärke ist, zählt die Methode nicht zu den potentiometrischen Indikationen.
Eine Elektrode, an der ohne passenden Reaktionspartner kein Elektrodenvorgang abläuft. Ihr Potential folgt dann der angelegten Spannung, ohne dass nennenswert Strom fließt (vgl. Überspannung und Polarisation).
Strom fließt nur, wenn beide Elektroden gleichzeitig reagieren können: die Anode oxidiert, die Kathode reduziert. Dafür müssen beide Formen eines Redoxpaares vorliegen, etwa Iod und Iodid. Diesen Vorgang nennt man Depolarisation. Je stärker die Elektroden depolarisiert sind, desto größer der Strom.
\[\ce{2 I- -> I2 + 2 e-}\quad\text{(Anode)}\]
\[\ce{I2 + 2 e- -> 2 I-}\quad\text{(Kathode)}\]
Liegt nur Iodid vor, findet die Kathode keinen Partner. Die Elektroden bleiben polarisiert, und praktisch kein Strom fließt.
Biamperometrische Schaltung
Die kleine Spannung greift man über ein Potentiometer als Spannungsteiler an einer Gleichspannungsquelle ab, wie bei der Monoamperometrie. Vom Schleifer führt der Messkreis über ein Mikroamperemeter zu den beiden Pt-Elektroden. Das Strommessgerät liegt in Reihe mit den Elektroden, denn es soll genau den Strom durch die Lösung erfassen.
Beim Prüfen eines Schaltbilds schaust du zuerst auf das Messgerät. Ein Amperemeter parallel zu den Elektroden würde sie kurzschließen. Ein Voltmeter ist hier fehl am Platz, weil die Spannung ja vorgegeben wird.
Bivoltametrie
Bei der Bivoltametrie ist es umgekehrt. Ein kleiner, konstanter Strom fließt durch zwei polarisierbare Pt-Elektroden, gemessen wird die Spannung zwischen ihnen. Ein hoher Vorwiderstand in Reihe mit der Spannungsquelle hält den Strom annähernd konstant. Neben ihm fallen Änderungen des Zellwiderstands kaum ins Gewicht. Das Voltmeter liegt parallel zu den Elektroden. Depolarisation zeigt sich hier als Abfall der Spannung.
Schaltfehler erkennst du an diesen Punkten:
- Voltmeter in Reihe: Sein hoher Innenwiderstand unterbricht den Strom praktisch.
- Leitung oder Amperemeter parallel zu den Elektroden: Kurzschluss, die Spannung bricht zusammen.
- Vorwiderstand fehlt: Der Strom schwankt mit dem Zellwiderstand.
Anwendungsbereich
Beide Verfahren brauchen ein Redoxpaar, das die Elektroden depolarisiert. Man nutzt sie deshalb mit zwei Pt-Elektroden zur Endpunktanzeige von Redoxtitrationen, etwa bei Karl-Fischer-Titration und Nitritometrie. Für Neutralisationstitrationen setzt man sie üblicherweise nicht ein, denn dort tritt kein Redoxpaar auf, das die Elektroden depolarisiert. Welche Kurvenform entsteht, hängt von der Reversibilität der Redoxpaare ab (Kurvenformen der Biamperometrie).
Quiz
Aussage 1
Für die biamperometrische Indikation braucht man neben zwei Pt-Elektroden zusätzlich eine Bezugselektrode.
Beide Pt-Elektroden sind identische Indikatorelektroden. Eine Bezugselektrode ist nicht nötig.
Aussage 2
In einer bivoltametrischen Anordnung misst ein Voltmeter parallel zu den Pt-Elektroden, während ein großer Vorwiderstand in Reihe zur Spannungsquelle den Strom nahezu konstant hält.
Genau so ist die Bivoltametrie geschaltet: konstanter Strom über den Vorwiderstand, Spannung als Messgröße.
Aussage 3
In einer funktionsfähigen biamperometrischen Schaltung liegt das Mikroamperemeter parallel zu den beiden Pt-Elektroden.
Parallel geschaltet würde es die Elektroden kurzschließen. Richtig liegt das Mikroamperemeter in Reihe mit den Elektroden.
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