Prinzip, Geräteaufbau und Trägergase der GC
Wie die Gaschromatographie Stoffe zwischen einem Gasstrom und einer stationären Phase trennt, aus welchen Bauteilen ein Gaschromatograph besteht und welche Gase als Trägergas taugen.
Das Wichtigste in Kürze
- Die Gaschromatographie (GC) ist ein chromatographisches Verfahren mit einem Gas als mobiler Phase. Sie trennt flüchtige, thermisch stabile Stoffe.
- Die GLC trennt durch Verteilung zwischen Gas und flüssiger oder gebundener Phase, die Gas-Fest-Chromatographie durch Adsorption.
- Ein großer Verteilungskoeffizient \(K=c_s/c_m\) bedeutet eine lange Retentionszeit. Die GC liefert ein äußeres Chromatogramm.
- Zwischen Analyt und Phase wirken Dispersionskräfte, Dipol-Dipol-Kräfte und Wasserstoffbrücken, ionische Wechselwirkungen nicht.
- Ein Gaschromatograph besteht aus Trägergasversorgung mit Strömungsregler, Injektor, Säulenofen und Detektor.
- Geeignete Trägergase sind Helium, Stickstoff, Wasserstoff und Argon. Sauerstoff, Luft, Wasserdampf, Ethin, \(\ce{CO}\) und \(\ce{CCl2F2}\) sind ungeeignet.
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Worum es geht
Die Gaschromatographie trennt flüchtige Stoffe, indem ein Gasstrom sie durch eine Säule trägt. In der Pharmazie prüft man mit ihr etwa Restlösungsmittel, ätherische Öle oder den Ethanolgehalt. Hier geht es um das Trennprinzip, den Aufbau des Geräts und die Wahl des Trägergases.
Gaschromatographie im Überblick
Die Gaschromatographie (GC) ist ein chromatographisches Verfahren, dessen mobile Phase ein Gas ist. Die stationäre Phase befindet sich in einer dünnen Säule, heute meist einer Kapillarsäule. Das Gas transportiert die Probe nur. Die Trennung entsteht allein an der stationären Phase.
Eine Analyse läuft in festen Schritten ab:
- Injizieren: Eine Spritze bringt wenige Mikroliter Probe in den beheizten Injektor.
- Verdampfen: Die Probe geht sofort in die Gasphase über.
- Trennen: Das Trägergas trägt die Stoffe durch die Säule. Unterschiedlich stark zurückgehaltene Stoffe wandern verschieden schnell.
- Detektieren: Am Säulenende registriert ein Detektor jeden austretenden Stoff.
- Auswerten: Das Signal über der Zeit ergibt das Chromatogramm.
Daraus folgt die zentrale Voraussetzung: Der Analyt muss sich unzersetzt verdampfen lassen. Geeignet sind flüchtige, thermisch stabile Stoffe. Polare, schwer flüchtige Stoffe wie Zucker oder Aminosäuren macht man erst durch Derivatisierung GC-tauglich.
Trennprinzip und Wechselwirkungen
Je nach Art der stationären Phase unterscheidet man zwei Trennmechanismen. Die weitaus häufigere Variante beruht auf Verteilung.
Die stationäre Phase ist ein flüssiger oder chemisch an die Wand gebundener Film. Die Analyten verteilen sich zwischen Gas und Film.
Die stationäre Phase ist ein festes Adsorbens. Die Analyten adsorbieren an dessen Oberfläche.
Wie lange ein Stoff in der Säule bleibt, bestimmt sein Verteilungskoeffizient:
\[K=\frac{c_s}{c_m}\]
Dabei ist \(c_s\) die Konzentration in der stationären und \(c_m\) die in der mobilen Phase. Ein großes \(K\) bedeutet: Der Stoff hält sich bevorzugt in der stationären Phase auf. Er wandert langsamer und hat eine längere Retentionszeit.
Die Stoffe verlassen die Säule nacheinander und werden außerhalb, im Detektor, über die Zeit erfasst. Die GC liefert daher ein äußeres Chromatogramm. Anders liegt der Fall bei der Dünnschichtchromatographie, deren Flecken auf der Platte ein inneres Chromatogramm bilden (Chromatogramm und Retentionszeiten).
Im Film halten den Analyten drei Arten von Kräften fest: Dispersionskräfte, Dipol-Dipol-Wechselwirkungen und Wasserstoffbrücken. Ionische Wechselwirkungen spielen keine Rolle. Ionen sind nicht flüchtig und gelangen gar nicht erst in die Gasphase.
Welche Kraft überwiegt, hängt von der Phase ab. Eine unpolare Phase bietet nur Dispersionskräfte. Das kleine Ethanol wird dort schwach gehalten und erscheint vor n-Hexan. Eine polare Polyethylenglykol-Phase bildet dagegen Wasserstoffbrücken zu Ethanol. Nun eluiert n-Hexan zuerst.
Geräteaufbau
Ein Gaschromatograph folgt dem Weg des Trägergases. Jedes Bauteil hat eine klar umrissene Aufgabe:
- Trägergasversorgung: Gasflasche mit Druckminderer und Reinigungspatrone.
- Strömungsregler: hält den Gasfluss konstant, damit Retentionszeiten reproduzierbar bleiben.
- Injektor: beheizte Einspritzvorrichtung, in der die Probe durch ein Septum eingespritzt und verdampft wird.
- Säulenofen: temperiert die Säule genau, denn die Temperatur steuert die Retention.
- Detektor: erfasst die eluierten Stoffe, etwa ein FID oder WLD.
- Datensystem: zeichnet das Chromatogramm auf.
Bauteile anderer Verfahren gehören nicht dazu. Eine Entwicklungskammer braucht man bei der Dünnschichtchromatographie, wo das Fließmittel die Platte hinaufsteigt. Ein Polarisator stammt aus der Polarimetrie und erzeugt linear polarisiertes Licht. Im Gaschromatographen gibt es weder Licht noch Fließmittel.
Trägergase
Das Trägergas soll die Analyten nur transportieren und sonst nichts tun.
Das Trägergas ist die mobile Phase der GC. Es muss inert, rein und trocken sein und darf weder mit Analyt noch mit stationärer Phase reagieren.
Aus diesen Anforderungen ergibt sich die Auswahl. Bewährt haben sich Helium, Stickstoff und Wasserstoff, außerdem das Edelgas Argon. Reaktive oder kondensierbare Gase scheiden aus.
| Gas | Eignung | Begründung |
|---|---|---|
| Helium \(\ce{He}\) | geeignet | Edelgas, inert, gängigstes Trägergas |
| Stickstoff \(\ce{N2}\) | geeignet | reaktionsträge und preiswert |
| Wasserstoff \(\ce{H2}\) | geeignet | inert gegenüber Analyten, erlaubt schnelle Trennungen, aber brennbar |
| Argon \(\ce{Ar}\) | geeignet | Edelgas, inert |
| Sauerstoff \(\ce{O2}\), Luft | ungeeignet | oxidieren stationäre Phase und Analyten bei hoher Temperatur |
| Wasserdampf | ungeeignet | kondensiert und schädigt die Phase |
| Ethin (Acetylen) \(\ce{C2H2}\) | ungeeignet | reaktiv und explosionsgefährlich |
| Kohlenmonoxid \(\ce{CO}\) | ungeeignet | giftig und reaktiv |
| Dichlordifluormethan \(\ce{CCl2F2}\) | ungeeignet | kein übliches Trägergas, halogenierter Stoff statt inertes Gas |
Welche Gase als Trägergas taugen, wird im Examen gerne gefragt. Sicher wissen solltest du: Helium, Stickstoff, Wasserstoff und Argon sind geeignet, Sauerstoff, Luft, Wasserdampf, Ethin, Kohlenmonoxid und \(\ce{CCl2F2}\) nicht.
Das Gas muss auch zum Detektor passen. Mit dem Flammenionisationsdetektor (FID) verwendet man Helium oder Stickstoff. Beim Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD) nimmt man Helium oder Wasserstoff, denn ihre hohe Wärmeleitfähigkeit hebt sich deutlich von der der Analyten ab. Luft dient bei keinem der beiden als Trägergas. Wie die Detektoren arbeiten, erklärt die Seite Detektoren der GC.
Trägergase sind „He, N, H und Ar“: zwei Edelgase und zwei reaktionsträge Moleküle. Alles, was oxidiert, kondensiert oder reagiert, bleibt draußen.
Quiz
Aussage 1
Ionische Wechselwirkungen zwischen Analyt und stationärer Phase bestimmen in der GC maßgeblich die Retention.
Ionen sind nicht flüchtig und spielen in der GC keine Rolle. Es wirken Dispersionskräfte, Dipol-Dipol-Kräfte und Wasserstoffbrücken.
Aussage 2
Die Gaschromatographie liefert ein äußeres Chromatogramm, weil die Stoffe nach Verlassen der Säule im Detektor erfasst werden.
Die Stoffe eluieren nacheinander aus der Säule und werden außerhalb über die Zeit registriert.
Aussage 3
Wasserstoff (\(\ce{H2}\)) kann in der Gaschromatographie als Trägergas eingesetzt werden.
Wasserstoff ist neben Helium, Stickstoff und Argon ein geeignetes Trägergas. Er ist allerdings brennbar.
Aussage 4
Ein Strömungsregler im Gaschromatographen hält den Trägergasfluss konstant und sorgt so für reproduzierbare Retentionszeiten.
Der Strömungsregler gehört zur Trägergasversorgung jedes Gaschromatographen.
Aussage 5
Sauerstoff eignet sich als Trägergas, weil er die Analyten nicht zurückhält.
Sauerstoff ist ungeeignet. Bei den hohen Temperaturen oxidiert er stationäre Phase und Analyten. Ein Trägergas muss inert sein.
Aussage 6
Je größer der Verteilungskoeffizient \(K=c_s/c_m\) eines Stoffes ist, desto kürzer ist seine Retentionszeit.
Ein großes \(K\) heißt, der Stoff hält sich bevorzugt in der stationären Phase auf. Er wandert langsamer, die Retentionszeit wird länger.
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