Thermische Analysenverfahren
Thermische Analysenverfahren verfolgen, wie sich Masse und Wärmehaushalt einer Arzneistoffprobe ändern, während sie ein definiertes Temperaturprogramm durchläuft.
Erhitzt man eine Substanz kontrolliert, verrät sie viel über sich: Ein Hydrat gibt bei bestimmter Temperatur sein Kristallwasser ab, ein Wirkstoff schmilzt, eine metastabile Kristallform wandelt sich in die stabile um, schließlich zersetzt sich das Molekül. Thermische Verfahren zeichnen solche Vorgänge als Funktion der Temperatur auf. Dabei gibt es zwei Blickwinkel. Entweder man wiegt die Probe fortlaufend und sieht, wann sie Masse verliert, oder man misst die Wärme, die sie aufnimmt oder abgibt, auch wenn ihre Masse gleich bleibt.
Aus diesen zwei Messgrößen ergibt sich die Arbeitsteilung, der auch die Unterseiten folgen. Zuerst geht es um die Thermogravimetrie. Sie ist das Werkzeug für alles, was die Probe verlässt, also Wasser, Lösungsmittelreste und Zersetzungsprodukte. Danach folgen die Verfahren, die Wärmeeffekte erfassen. Mit ihnen lassen sich Schmelzvorgänge genau charakterisieren, die Reinheit abschätzen und polymorphe Formen unterscheiden.
Vieles davon kennst du schon aus anderer Perspektive. Die Schmelztemperatur der Identitätsprüfung wird hier zur vollständigen Messkurve. Die Polymorphie, die IR- und Ramanspektroskopie über Unterschiede im Spektrum erkennen, zeigt sich hier energetisch. Und neben Karl-Fischer-Titration und Coulometrie tritt mit der Thermogravimetrie ein weiterer Zugang zum Wassergehalt.
Thermogravimetrie verfolgt, wie sich die Masse einer Probe beim Aufheizen …
Wie Differenzthermoanalyse und Dynamische Differenzkalorimetrie Wärmeeffekte einer Probe gegenüber einer …