Thermoanalyse (TA), Differenzthermoanalyse (DTA), kalorimetrische Verfahren (DDK/DSC)
Wie Differenzthermoanalyse und Dynamische Differenzkalorimetrie Wärmeeffekte einer Probe gegenüber einer Referenz erfassen und was sich daraus über Schmelzen, Reinheit und Kristallformen eines Arzneistoffs ablesen lässt.
Die Thermogravimetrie verfolgt, wie sich die Masse einer Probe beim Erhitzen ändert. Viele aufschlussreiche Vorgänge verlaufen jedoch ohne jeden Massenverlust: Ein Kristall schmilzt, eine Modifikation wandelt sich in eine andere um, eine amorphe Substanz erweicht im Glasübergang. Solche Ereignisse verraten sich nur dadurch, dass Wärme aufgenommen oder abgegeben wird. Genau hier setzen die Verfahren dieses Unterthemas an.
Die gemeinsame Grundidee ist ein Vergleich: Probe und eine inerte Referenz durchlaufen nebeneinander dasselbe Temperaturprogramm. Solange in der Probe nichts geschieht, verhalten sich beide gleich. Schmilzt die Probe, bleibt sie für einen Moment hinter der Referenz zurück. Thermoanalyse ist dabei der Oberbegriff. Die DTA registriert die entstehende Temperaturdifferenz, die DSC (DDK) dagegen den Wärmefluss und liefert damit direkt Enthalpien.
Zuerst geht es um das Messprinzip und darum, welche Größen die Kurven zeigen und welche Vorgänge sich damit erfassen lassen. Darauf bauen die pharmazeutischen Anwendungen auf, etwa die Frage, wie eine Verunreinigung den Schmelzpeak eines Wirkstoffs verändert oder wie man zwei Kristallformen derselben Substanz unterscheidet. Damit schließt das Unterthema an die Schmelzpunktbestimmung und an die Festkörperanalytik an.
Grundlagen
Wie DTA und DSC Probe und Referenz vergleichen, was das …
Prinzip und Messgrößen von DTA und DSCPharmazeutische Anwendungen
Wie Schmelzpeaks in DSC und DTA die Reinheit eines Arzneistoffs …
Reinheitsprüfung und Polymorphie mit DTA und DSC