Herstellung von Pulvermischungen: Fließen und Mischen
Wie Partikeleigenschaften, Feuchte und Hilfsstoffe das Fließen und Mischen von Pulvern bestimmen und warum hochdisperses Siliciumdioxid als Fließregulierungsmittel dient.
Das Wichtigste in Kürze
- Das Fließverhalten und die Mischgüte einer Pulvermischung bestimmen, ob jede abgeteilte Dosis gleich viel Wirkstoff enthält.
- Restfeuchte, unebene Oberflächen, zu wenig Fließmittel und Mahlen verschlechtern das Fließen; sphäroide, monodisperse Partikel und Granulieren verbessern es.
- Der Böschungswinkel folgt aus \(\tan \alpha = h/r\); je kleiner α, desto besser fließt das Pulver, schlechtes Fließen führt zu Dosierungsungenauigkeiten.
- Hochdisperses Siliciumdioxid senkt in 0,5 bis 3 % den Böschungswinkel und adsorbiert in kutanen Pulvern Wasser; es ist weder Bindemittel noch alleinige Pudergrundlage.
- Unterschiedliche Korngröße und Dichte, Agglomerate, Feuchte und elektrostatische Aufladung stören das Mischen; zu langes Mischen kann zur Entmischung führen.
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Worum es geht
Eine Pulvermischung ist nur so gut wie ihre Gleichmäßigkeit: Jede abgeteilte Dosis soll gleich viel Wirkstoff enthalten. Dafür muss das Pulver gut fließen und sich homogen mischen lassen. Beides hängt von denselben Partikeleigenschaften ab und lässt sich mit Hilfsstoffen gezielt beeinflussen.
Arbeitsschritte
Die Herstellung einer Pulvermischung in der Rezeptur folgt einer festen Reihenfolge. Die Grundoperationen selbst sind unter Wägen und Zerkleinern erklärt. Hier geht es darum, was beim Fließen und Mischen schiefgehen kann.
- Abwiegen: Wirkstoffe und Hilfsstoffe werden einzeln eingewogen.
- Zerkleinern: Grobe Kristalle werden im Mörser auf eine einheitliche Korngröße gebracht.
- Sieben: Ein Sieb trennt Agglomerate auf und vereinheitlicht die Korngröße.
- Mischen: Die Komponenten werden verteilt, kleine Mengen schrittweise mit dem Rest.
- Abteilen: Die Mischung wird in Einzeldosen oder ein Mehrdosenbehältnis gefüllt.
Für das Abteilen muss das Pulver gleichmäßig fließen. Für gleiche Gehalte in jeder Dosis muss es zuvor homogen gemischt sein.
Fließverhalten
Ob ein Pulver fließt, entscheidet sich an den Kontaktstellen zwischen den Partikeln. Haftkräfte halten die Teilchen zusammen, die Schwerkraft zieht sie auseinander. Alles, was die Haftung verstärkt, verschlechtert das Fließen. Grundbegriffe wie Haufwerk und Teilchengröße findest du unter Eigenschaften von Pulvern und Haufwerken.
Was das Fließen bremst und was es fördert
Hohe Restfeuchte bildet Flüssigkeitsbrücken zwischen den Teilchen. Das Pulver klumpt und fließt schlechter. Unebene Partikeloberflächen verhaken sich ineinander. Auch ein zu geringer Anteil an Fließmittel lässt ein Pulver stocken.
Überraschend wirkt das Mahlen: Kleinere Partikel fließen schlechter, nicht besser. Mit sinkender Größe wächst die Oberfläche im Verhältnis zur Masse. Die Haftkräfte gewinnen gegenüber dem Gewicht, der Böschungswinkel steigt eher.
Gut fließen dagegen sphäroide, monodisperse Partikel. Kugeln rollen aneinander ab wie Murmeln, längliche Teilchen verkanten. Deshalb verbessert Granulieren das Fließverhalten meist deutlich: Granulate sind größer und runder als das Ausgangspulver. Mehr dazu unter Granulate.
Böschungswinkel
Ein einfaches Maß für die Fließfähigkeit ist der Böschungswinkel α. Man lässt das Pulver frei auf eine ebene Fläche rieseln. Es bildet einen Schüttkegel mit der Höhe \(h\) und dem Radius \(r\).
\[\tan \alpha = \frac{h}{r}\]
Dabei ist \(h\) die Kegelhöhe und \(r\) der Radius der Grundfläche, beide in derselben Längeneinheit. Je kleiner α, desto besser fließt das Pulver.
Ein Beispiel: Ein Kegel mit 2,0 cm Höhe und 5,0 cm Radius ergibt \(\tan \alpha = 0{,}40\), also α ≈ 22°. Das Pulver fließt sehr gut. Ein Kegel mit 4,0 cm Höhe bei gleichem Radius liefert α ≈ 39° und deutlich schlechteres Fließen.
Schlechtes Fließen hat direkte Folgen. Pulver und Granulate füllen Dosierlöffel, Kapseln oder Matrizen dann ungleichmäßig. Es kommt zu Dosierungsungenauigkeiten. Wie man das Fließen genau misst, steht unter Fließverhalten von Pulvern.
Hochdisperses Siliciumdioxid
Der wichtigste Helfer gegen schlechtes Fließen ist hochdisperses Siliciumdioxid (Aerosil®). Es besteht aus amorphen \(\ce{SiO2}\)-Teilchen im Nanometerbereich mit riesiger Oberfläche. Herkunft und chemische Eigenschaften behandelt die Einheit zu Siliciumdioxid und Silikaten.
Fließregulierungsmittel
Schon 0,5 bis 3 % genügen. Die winzigen Teilchen lagern sich auf die Oberfläche der größeren Pulverpartikel. Sie wirken wie Abstandhalter, ähnlich wie Kugellager zwischen zwei Platten. Die Haftkräfte sinken, weil sie mit dem Abstand stark abnehmen.
Das Ergebnis: Der Böschungswinkel sinkt, Pulver und Granulate fließen besser. In kutanen Pulvern steigt so die Streufähigkeit. Auch Pulver zum Einnehmen dürfen Fließregulierungsmittel enthalten. Ein Tensid wie Polysorbat 80 hilft hier nicht. Es ist flüssig und klebrig und senkt den Böschungswinkel daher nicht.
Wasseradsorbens in kutanen Pulvern
Die große Oberfläche bindet außerdem Wasser. In Pulvern zur kutanen Anwendung wirkt hochdisperses Siliciumdioxid deshalb zusätzlich als Adsorbens für Wasser. Es hält das Pulver trocken und rieselfähig. Als alleinige Pudergrundlage taugt es trotzdem nicht. Es ist extrem leicht, voluminös und staubt stark. Es ergänzt daher klassische Pudergrundstoffe wie Talkum oder Zinkoxid, siehe Pulver und Puder.
Was es nicht leistet
Die Funktionen lassen sich leicht verwechseln. Die Tabelle ordnet sie zu.
| Funktion | Hochdisperses \(\ce{SiO2}\) | Typischer Vertreter |
|---|---|---|
| Fließregulierung | ja, 0,5 bis 3 % | hochdisperses \(\ce{SiO2}\) |
| Wasseradsorption in kutanen Pulvern | ja | hochdisperses \(\ce{SiO2}\) |
| Deckendes Weißpigment | nein, transparent | Titandioxid, Zinkoxid |
| Antioxidans | nein, chemisch inert | Ascorbinsäure, Tocopherol |
| Bindemittel für Klebstoffgranulate | nein | Povidon, Stärkekleister |
Auch eine wässrige Dispersion von hochdispersem Siliciumdioxid eignet sich nicht als Bindemittel. Sie verdickt zwar, klebt die Partikel aber nicht dauerhaft zusammen. Welche Bindemittel stattdessen dienen, zeigt die Einheit Krusten- und Klebstoffgranulate.
Mischgüte
Die Mischgüte beschreibt, wie gleichmäßig die Komponenten in einer Mischung verteilt sind. Bei hoher Mischgüte enthält jede Stichprobe annähernd denselben Anteil jeder Komponente. Das ist die Grundlage für die geforderte Gleichförmigkeit des Gehalts.
Ursachen von Mischproblemen
Gut mischbar sind Partikel gleicher Gestalt und gleicher Dichte. Schon bei gleicher Gestalt, aber unterschiedlicher Dichte trennen sich die Komponenten. Schwere Teilchen sinken nach unten, leichte bleiben oben. Ebenso stören unterschiedliche Korngrößen: Feine Körner rieseln durch die Lücken zwischen groben.
| Einflussgröße | Wirkung auf die Mischgüte |
|---|---|
| Unterschiedliche Korngröße | verschlechtert |
| Unterschiedliche Dichte | verschlechtert |
| Agglomerate | verschlechtern |
| Feuchte Pulveranteile | verschlechtern |
| Elektrostatische Aufladung | verschlechtert |
| Farbe, Molmasse, Schmelzpunkt | ohne Einfluss |
Agglomerate und feuchte Anteile halten Wirkstoff in Klümpchen fest. Elektrostatisch aufgeladene Teilchen haften an Wand und Pistill oder stoßen einander ab. Farbe, molare Masse und Schmelzpunkt sind dagegen Stoffeigenschaften ohne Bezug zur Bewegung im Haufwerk. Unterschiedliche Farben helfen sogar, die Verteilung mit dem Auge zu beurteilen. Auch gleiche Einwaagen sind keine Voraussetzung. Kleine Wirkstoffmengen verteilt man schrittweise mit wachsenden Anteilen Grundstoff.
Mischdauer und Entmischung
Zu Beginn steigt die Mischgüte rasch an. Eine angemessene Mischdauer verbessert daher in der Regel die Gleichförmigkeit des Gehalts. Gleichzeitig wirken aber Kräfte, die die Mischung wieder trennen.
Entmischung (Segregation) ist die spontane Trennung einer Pulvermischung nach Korngröße, Dichte oder Form, etwa durch Rütteln, Fließen oder langes Mischen.
Mischen und Entmischen stehen also im Wettbewerb. Nach einem Maximum erreicht die Kurve ein Plateau oder fällt wieder leicht ab. Eine sehr lange Mischdauer verbessert die Mischgüte deshalb nicht immer.
Quiz
Aussage 1
Zwei Pulver mit stark unterschiedlichen Schmelzpunkten lassen sich genauso gut mischen wie zwei Pulver mit ähnlichen Schmelzpunkten.
Richtig. Der Schmelzpunkt hat wie Farbe und Molmasse keinen Einfluss auf die Mischgüte. Entscheidend sind Korngröße, Dichte, Gestalt, Feuchte, Agglomerate und Aufladung.
Aussage 2
Hochdisperses Siliciumdioxid ist wegen seiner Wasseradsorption als alleinige Pudergrundlage gut geeignet.
Falsch. Es adsorbiert zwar Wasser, ist aber extrem leicht, voluminös und staubt stark. Es ergänzt Pudergrundstoffe wie Talkum oder Zinkoxid, ersetzt sie aber nicht.
Aussage 3
Eine angemessene Mischdauer verbessert die Gehaltsgleichförmigkeit, eine sehr lange Mischdauer kann dagegen zur Entmischung führen.
Richtig. Mischen und Entmischen stehen im Wettbewerb; nach einem Maximum bleibt die Mischgüte gleich oder sinkt leicht.
Aussage 4
Ein Zusatz von 0,5 bis 3 % hochdispersem Siliciumdioxid verkleinert den Böschungswinkel eines Pulverhaufwerks.
Richtig. Die Nanopartikel belegen die Partikeloberflächen, vergrößern den Abstand und senken so die Haftkräfte.
Aussage 5
Wird ein Pulver durch Mahlen feiner, fließt es in der Regel besser, weil kleine Partikel leichter aneinander vorbeigleiten.
Falsch. Feinere Partikel haben eine größere Oberfläche im Verhältnis zur Masse, die Haftkräfte überwiegen. Mahlen verschlechtert das Fließen und senkt den Böschungswinkel nicht.
Aussage 6
Polysorbat 80 eignet sich als Fließregulierungsmittel, weil es als Tensid den Böschungswinkel eines Pulvers senkt.
Falsch. Polysorbat 80 ist flüssig und klebrig und senkt den Böschungswinkel nicht. Fließregulierungsmittel ist hochdisperses Siliciumdioxid.
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