Abtrennen fester Phasen und Trocknen
Wie man eine feste Phase durch Filtrieren, Dekantieren oder Zentrifugieren von einer Flüssigkeit trennt und wie Wasser beim Trocknen gebunden ist.
Das Wichtigste in Kürze
- Filtrieren, Dekantieren und Zentrifugieren trennen eine grobdisperse feste Phase von einer Flüssigkeit, Trocknen entfernt Flüssigkeit aus einem festen Gut.
- Filtrieren nutzt die Siebwirkung und ist eine Grundoperation der Arzneiformenlehre.
- Dekantieren setzt eine sedimentierende feste Phase voraus, deren Überstand man abgießt.
- Zentrifugieren trennt eine feste Phase höherer Dichte mithilfe der Zentrifugalkraft.
- Trocknen unterhalb des Gefrierpunkts ist Sublimation, ohne aktive Wärmezufuhr Verdunstung; Haftwasser braucht weniger Energie als Kapillarwasser.
Worum es geht
Viele Herstellungsschritte enden damit, dass ein Feststoff von einer Flüssigkeit getrennt oder ein feuchtes Gut getrocknet wird, etwa ein Granulat vor dem Tablettieren. Beides gehört zu den Grundoperationen der Arzneiformenlehre.
Trennen von Phasen
Eine Suspension grober Teilchen ist ein grobdisperses System: Eine feste Phase ist in einer Flüssigkeit verteilt. Zum Trennen nutzt man drei Prinzipien. Ein Filter hält Teilchen durch seine Siebwirkung zurück. Die Schwerkraft lässt schwere Teilchen absinken. Die Zentrifugalkraft verstärkt diesen Effekt um ein Vielfaches.
Filtrieren und Dekantieren
Beim Filtrieren fließt die Flüssigkeit durch ein poröses Filtermittel wie Filterpapier. Die Teilchen sind größer als die Poren und bleiben als Filterkuchen zurück. Filtrieren eignet sich für jede grobdisperse feste Phase und ist eine Grundoperation der Arzneiformenlehre.
Das Dekantieren kommt ohne Filter aus. Man wartet, bis sich der Feststoff als Bodensatz abgesetzt hat, und gießt den Überstand vorsichtig ab. Das gelingt nur, wenn die feste Phase tatsächlich sedimentiert.
Prinzip Siebwirkung. Voraussetzung: grobdisperse feste Phase. Ergebnis: Filtrat und Filterkuchen.
Prinzip Schwerkraft. Voraussetzung: sedimentierende grobdisperse Phase. Ergebnis: Überstand und Bodensatz.
Zentrifugieren
Beim Zentrifugieren rotiert die Probe schnell um eine Achse. Die Zentrifugalkraft wirkt wie eine vielfach verstärkte Schwerkraft. Teilchen mit höherer Dichte als die Flüssigkeit wandern nach außen und bilden am Röhrchenboden ein Sediment. So trennt man auch Teilchen, die unter Schwerkraft allein nur langsam absinken. Wie schnell das geht, beschreibt die Sinkgeschwindigkeit bei der Sedimentation.
Trocknen
Trocknen entfernt eine Flüssigkeit, meist Wasser, aus einem festen Gut. Auch das ist eine Grundoperation der Arzneiformenlehre. Der Übergang in die Gasphase gelingt auf drei Wegen:
- Verdunstung: unterhalb der Siedetemperatur an der Oberfläche, auch ohne aktive Wärmezufuhr
- Verdampfung: bei Siedetemperatur unter aktiver Wärmezufuhr
- Sublimation: unterhalb des Gefrierpunkts direkt aus dem Eis, etwa bei der Gefriertrocknung
Trocknen beruht also nicht immer auf Verdunstung oder Verdampfung. Den Energiebedarf bestimmt, wie das Wasser gebunden ist. Haftwasser liegt als dünner Film locker auf der äußeren Oberfläche und verhält sich fast wie freies Wasser. Kapillarwasser sitzt in feinen Poren. Kapillarkräfte halten es fest, denn über den gekrümmten Menisken ist der Dampfdruck erniedrigt.
Haftwasser lässt sich mit weniger Energie entfernen als Kapillarwasser. Ein feuchtes Granulat trocknet deshalb zuerst außen ab, das Porenwasser folgt langsamer.
Quiz
Aussage 1
Wasser, das als Film auf der Oberfläche eines Granulats haftet, lässt sich mit weniger Energie entfernen als Wasser in dessen feinen Poren.
Haftwasser liegt locker auf der Oberfläche. Kapillarwasser wird durch Kapillarkräfte gehalten und braucht mehr Energie.
Aussage 2
Dekantieren funktioniert nur, wenn sich die feste Phase als Bodensatz absetzt.
Beim Dekantieren gießt man den Überstand über einem sedimentierten Bodensatz ab. Ohne Sedimentation gibt es nichts abzugießen.
Aussage 3
Beim Zentrifugieren sammelt sich eine feste Phase mit geringerer Dichte als die Flüssigkeit als Sediment am Röhrchenboden.
Nach außen zum Boden wandern Teilchen mit höherer Dichte als die Flüssigkeit. Nur sie lassen sich so als Sediment abtrennen.
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