Schütt- und Stampfdichte und Hausner-Faktor
Wie sich Kristall-, pyknometrische, Stampf- und Schüttdichte unterscheiden, wie man daraus den Hausner-Faktor berechnet und was er über das Fließen eines Pulvers verrät.
Das Wichtigste in Kürze
- Der Hausner-Faktor ist der dimensionslose Quotient aus Stampf- und Schüttdichte eines Pulvers und beschreibt dessen Fließeigenschaften.
- Rangfolge der Dichten: Kristalldichte > pyknometrische Dichte > Stampfdichte > Schüttdichte; das Stampfvolumen ist nie größer als das Schüttvolumen.
- Das Stampfvolumeter stößt einen Messzylinder mit fester Fallhöhe und Frequenz, bis das Volumen konstant ist, und liefert die Stampfdichte.
- \(HF = \rho_{Stampf}/\rho_{Schütt} = V_{Schütt}/V_{Stampf}\) liegt typischerweise zwischen 1 und 2; 1,00 bis 1,18 bedeutet ausgezeichnetes bis gutes Fließen, große Volumendifferenz schlechtes Fließen.
- Granulate prüft man auf Korngrößenverteilung sowie Schütt- und Stampfdichte, die Konsistenz halbfester kutaner Zubereitungen mit der Penetrometrie (Eindringtiefe eines Kegels).
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Worum es geht
Ob ein Pulver gleichmäßig in die Matrize einer Tablettenpresse oder in eine Kapsel rieselt, hängt stark davon ab, wie dicht es sich packen lässt. Zwei einfache Volumenmessungen im Messzylinder liefern dafür eine aussagekräftige Kennzahl, den Hausner-Faktor. Er gehört zur Qualitätskontrolle von Pulvern und Granulaten.
Pulver als Haufwerk
Ein Pulver ist ein Haufwerk: viele einzelne Partikel mit Luft dazwischen. Diese Hohlräume liegen zwischen den Körnern und teils auch in ihnen, als Poren. Wie viel Hohlraum vorhanden ist, hängt davon ab, wie locker oder dicht die Partikel liegen.
Die Dichte ist Masse durch Volumen. Bei einem Haufwerk entscheidet daher, welches Volumen man misst. Zählt man die Hohlräume mit, wird das Volumen größer und die Dichte kleiner. Die Begriffe Schütt- und Stampfdichte kennst du aus den Eigenschaften von Pulvern und Haufwerken. Hier geht es darum, sie zu ordnen und auszuwerten.
Dichtearten
Alle Dichtearten eines Stoffes haben dieselbe Masse im Zähler. Sie unterscheiden sich nur im Bezugsvolumen. Je mehr Hohlraum darin steckt, desto kleiner fällt die Dichte aus.
| Dichteart | Bezugsvolumen enthält | Bestimmung |
|---|---|---|
| Kristalldichte | nur das ideale Kristallgitter | aus Gitterdaten berechnet |
| pyknometrische Dichte | Feststoff plus geschlossene Poren und Gitterfehler | Gas- oder Flüssigkeitspyknometer |
| Stampfdichte | zusätzlich die Zwischenräume eines dicht gepackten Haufwerks | Stampfvolumeter |
| Schüttdichte | zusätzlich die Zwischenräume eines locker geschütteten Haufwerks | Messzylinder |
Die Kristalldichte ist damit die höchste Dichte eines definierten Stoffes. Das Messgas oder die Messflüssigkeit im Pyknometer dringt in offene Poren ein, erreicht aber keine geschlossenen. Deshalb liegt die pyknometrische Dichte darunter, egal ob mit Gas oder Flüssigkeit bestimmt.
Es ergibt sich die Rangfolge: Kristalldichte > pyknometrische Dichte > Stampfdichte > Schüttdichte. Für die Volumina gilt das Umgekehrte. Das Stampfvolumen ist nie größer als das Schüttvolumen, denn Stampfen drückt nur Luft heraus.
Die Stampfdichte bestimmt man mit dem Stampfvolumeter. Ein Messzylinder mit eingewogenem Pulver wird über einen Nocken angehoben und fällt aus fester Höhe mit fester Frequenz herab. Man stampft, bis sich das Volumen nicht mehr ändert. Das Gerät misst also eine Packungsdichte und hat mit Viskosität nichts zu tun.
Hausner-Faktor
Der Hausner-Faktor (HF) setzt Stampf- und Schüttdichte ins Verhältnis. Da die Masse gleich bleibt, kann man ihn ebenso aus den Volumina berechnen.
\[HF = \frac{\rho_{Stampf}}{\rho_{Schütt}} = \frac{V_{Schütt}}{V_{Stampf}}\]
\(\rho\) in g/mL, \(V\) in mL. Die Einheiten kürzen sich, der Hausner-Faktor ist dimensionslos.
Bei den Dichten steht die Stampfdichte oben, bei den Volumina das Schüttvolumen. Beides ergibt einen Wert von mindestens 1.
Warum sagt das etwas über das Fließen aus? Ein gut fließendes Granulat ordnet sich schon beim Schütten dicht an. Stampfen ändert dann kaum etwas, der Quotient liegt nahe 1. Ein kohäsives Pulver bildet dagegen Brücken mit großen Lufteinschlüssen. Beim Stampfen sackt es stark zusammen. Eine große Differenz zwischen Schütt- und Stampfvolumen bedeutet daher schlechtes Fließen und schlechte Dosierbarkeit.
Kleiner als 1 kann der Faktor nicht werden, weil das Stampfvolumen nie größer ist als das Schüttvolumen. Typisch für Haufwerke sind Werte zwischen 1 und 2. Es ist kein Prozentwert, eine Skala von 0 bis 100 gibt es hier nicht. Das Arzneibuch ordnet die Werte so ein:
| Hausner-Faktor | Fließverhalten |
|---|---|
| 1,00 bis 1,11 | ausgezeichnet |
| 1,12 bis 1,18 | gut |
| 1,19 bis 1,25 | befriedigend |
| 1,26 bis 1,34 | annehmbar |
| 1,35 bis 1,45 | schlecht |
| 1,46 bis 1,59 | sehr schlecht |
| über 1,59 | äußerst schlecht |
Der Hausner-Faktor wird im Examen gerne gefragt: Quotient Stampf- durch Schüttdichte, dimensionslos, ein Wert um 1 bedeutet ausgezeichnetes Fließen. Ausgezeichnet bis gut fließende Granulate liegen bei 1,00 bis 1,18, ein Wert von 1,5 zeigt schon sehr schlechtes Fließen.
So wertest du eine Messung aus:
- Messen: 40 g Pulver füllen geschüttet 100 mL, nach dem Stampfen 76 mL.
- Rechnen: \(HF = 100\,\text{mL} / 76\,\text{mL} = 1{,}32\).
- Gegenprobe über Dichten: \(\rho_{Schütt} = 0{,}40\) g/mL, \(\rho_{Stampf} = 0{,}526\) g/mL, Quotient ebenfalls 1,32.
- Einstufen: 1,32 liegt im Bereich 1,26 bis 1,34, das Fließen ist nur annehmbar.
Mit welchen weiteren Methoden man das Fließen misst, zeigt die Einheit zum Fließverhalten von Pulvern.
Prüfungen für Granulate und Halbfestes
Bei Granulaten prüft man vor allem Eigenschaften, die das Abfüllen und Verpressen bestimmen. Dazu gehören die Korngrößenverteilung sowie Schütt- und Stampfdichte. Aus den beiden Dichten folgt direkt der Hausner-Faktor.
Halbfeste Zubereitungen zur kutanen Anwendung, etwa Salben und Cremes, verlangen eine andere Größe: ihre Konsistenz. Sie wird durch Penetrometrie geprüft. Ein Kegel mit definierter Masse und Form sinkt für eine festgelegte Zeit in die Probe ein. Die Eindringtiefe ist das Maß der Konsistenz: Je weicher die Salbe, desto tiefer sinkt der Kegel.
Die Zerfallszeit passt dagegen nur zu festen Arzneiformen wie Tabletten und Kapseln. Eine Salbe zerfällt nicht in Teilchen, deshalb ist die Zerfallsprüfung für halbfeste Zubereitungen keine geeignete Methode.
Quiz
Aussage 1
Ein Pulver mit einem Hausner-Faktor von 1,5 besitzt ausgezeichnete Fließeigenschaften.
Ausgezeichnet fließt ein Pulver bei Werten nahe 1 (bis 1,11). Ein Hausner-Faktor von 1,5 steht für sehr schlechtes Fließen.
Aussage 2
Die mit einem Gaspyknometer bestimmte Dichte eines Pulvers ist größer als seine Kristalldichte.
Das Messgas erreicht geschlossene Poren nicht, sie zählen zum Volumen. Die pyknometrische Dichte liegt daher unter der Kristalldichte, die die höchste Dichte ist.
Aussage 3
Die Konsistenz einer Salbe zur kutanen Anwendung wird über die Eindringtiefe eines Kegels im Penetrometer geprüft.
Die Penetrometrie misst, wie tief ein Kegel definierter Masse einsinkt. Je weicher die Zubereitung, desto tiefer die Eindringung.
Aussage 4
Der Hausner-Faktor wird in g/mL angegeben, weil er aus zwei Dichten gebildet wird.
Im Quotienten zweier Dichten kürzen sich die Einheiten. Der Hausner-Faktor ist dimensionslos.
Aussage 5
Ein Granulat mit 100 mL Schüttvolumen und 95 mL Stampfvolumen hat einen Hausner-Faktor von etwa 1,05 und fließt ausgezeichnet.
\(HF = 100/95 \approx 1{,}05\). Werte von 1,00 bis 1,11 gelten als ausgezeichnetes Fließen.
Aussage 6
Nach dem Stampfen nimmt ein Pulver im Messzylinder ein kleineres oder gleich großes Volumen ein wie direkt nach dem Schütten.
Stampfen drückt nur Luft aus den Zwischenräumen. Das Stampfvolumen ist deshalb nie größer als das Schüttvolumen.
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