Fließverhalten von Pulvern: Einflüsse und Messmethoden
Welche Partikeleigenschaften das Fließen eines Pulvers bestimmen und wie man es über Böschungswinkel, Auslaufzeit und Durchflussrate misst und bewertet.
Das Wichtigste in Kürze
- Das Fließverhalten eines Pulvers bestimmt, wie gleichmäßig volumetrisch dosierte Arzneiformen wie Tabletten und Kapseln befüllt werden; schlechtes Fließen führt zu Dosierungsungenauigkeiten.
- Sehr feine Partikel unter 50 µm, hohe Kohäsion und erhöhte Feuchte verschlechtern das Fließen, besonders bei hygroskopischen Pulvern.
- Kugelförmige und glatte Partikel fließen besser als plättchenförmige, längliche oder raue.
- Der Böschungswinkel liegt am Kegelfuß zwischen Mantellinie und Grundfläche, \(\tan\alpha = h/(0{,}5 \cdot d)\); unter 30° fließt ein Pulver ausgezeichnet, über 60° schlecht.
- In der rotierenden Trommel zeigen kleiner dynamischer Winkel und glatte Oberfläche gutes Fließen, eine zerklüftete Oberfläche stoßweises Fließen.
- Eine kurze Auslaufzeit und eine hohe Durchflussrate durch die Düse bedeuten gutes Fließen; zum Vergleich rechnet man alle Raten in eine Einheit wie g/s um.
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Worum es geht
Pulver und Granulate müssen gleichmäßig aus Trichtern fließen, damit Tabletten und Kapseln die richtige Masse erhalten. Das Fließverhalten gehört deshalb zu den technologischen Qualitätskriterien fester Arzneiformen. Man beschreibt es mit wenigen, leicht messbaren Größen.
Bedeutung des Fließens
Tablettenpressen und Kapselfüllmaschinen dosieren volumetrisch. Sie füllen also ein festes Volumen, nicht eine abgewogene Masse. Nur ein Pulver, das gleichmäßig nachrutscht, füllt jede Matrize und jede Kapsel gleich dicht. Fließt es stockend, schwankt die Masse der Einzeldosen. Das zeigt sich später bei der Prüfung auf Gleichförmigkeit der Masse.
Für die Bewertung gibt es drei gängige Messgrößen:
- den Böschungswinkel eines aufgeschütteten Pulverkegels oder in einer rotierenden Trommel,
- die Auslaufzeit einer festgelegten Pulvermenge aus einem Trichter und die daraus berechnete Durchflussrate,
- den Hausner-Faktor aus Stampf- und Schüttdichte.
Die ersten beiden Verfahren behandelt diese Einheit. Vorher geht es darum, warum ein Pulver überhaupt gut oder schlecht fließt.
Einflussfaktoren
Ob ein Pulver fließt, entscheidet ein Kräftevergleich. Die Schwerkraft zieht jedes Teilchen nach unten. Haftkräfte zwischen den Teilchen halten es fest. Fließen gelingt, wenn die Schwerkraft überwiegt. Geringe Kohäsion bedeutet daher gute Fließeigenschaften.
Korngröße und Größenverteilung
Die Masse eines Teilchens sinkt mit der dritten Potenz seines Durchmessers. Die Haftkräfte wie van-der-Waals-Kräfte nehmen viel langsamer ab. Bei sehr feinen Partikeln unter 50 µm dominieren deshalb die Haftkräfte, und das Pulver klumpt und bildet Brücken im Trichter. Auch die Korngrößenverteilung zählt: Ein hoher Feinanteil verschlechtert das Fließen eines sonst groben Pulvers. Darum granuliert man feine Wirkstoffpulver häufig, bevor man sie verpresst.
Form und Oberfläche
Kugeln berühren sich nur punktförmig und rollen aneinander ab. Kugelförmige oder sphäroide Partikel fließen deshalb besser als plättchenförmige oder längliche. Plättchen liegen flächig aufeinander, Nadeln verhaken sich. Ähnlich wirkt die Oberfläche: Raue, zerklüftete Partikel reiben stärker aneinander als glatte.
Feuchte
Wasser bildet zwischen den Partikeln kleine Flüssigkeitsbrücken. Deren Kohäsionskräfte binden die Teilchen zusätzlich aneinander. Eine erhöhte Gutfeuchte verschlechtert daher in der Regel das Fließen. Besonders betroffen sind hygroskopische Pulver, die Wasser aus der Luft aufnehmen.
Die Einflussfaktoren werden im Examen gerne gefragt: Sicher können solltest du, dass feine Partikel unter 50 µm, hohe Kohäsion und Feuchte das Fließen verschlechtern, während Kugelform es verbessert. Die Folge schlechten Fließens ist immer dieselbe, nämlich ungenaue Dosierung.
Schütt- und Böschungswinkel
Lässt man ein Pulver aus einem Trichter auf eine ebene Fläche rieseln, entsteht ein Schüttkegel. Seine Flanken sind umso steiler, je stärker die Teilchen aneinander haften. Ein gut fließendes Pulver läuft dagegen breit auseinander wie trockener Sand.
Der Schüttwinkel, auch Böschungswinkel genannt, ist der Winkel zwischen der Mantellinie des Schüttkegels und der horizontalen Grundfläche. Er liegt als Innenwinkel am Fuß des Kegels.
Berechnung aus den Kegelmaßen
Im Querschnitt bildet der Kegel zwei rechtwinklige Dreiecke. Die Höhe \(h\) ist die Gegenkathete zu \(\alpha\), der Radius \(r\) die Ankathete. Mit dem Tangens folgt:
\[\tan\alpha = \frac{h}{r} = \frac{h}{0{,}5 \cdot d}\]
\(h\) Höhe des Kegels, \(r\) Radius und \(d\) Durchmesser der Grundfläche, alle in derselben Längeneinheit.
Ein Beispiel: Ein Kegel ist 2,0 cm hoch und hat 8,0 cm Durchmesser. Der Radius beträgt 4,0 cm. Daraus folgt \(\tan\alpha = 2{,}0/4{,}0 = 0{,}5\) und \(\alpha \approx 26{,}6°\).
Der halbe Öffnungswinkel an der Kegelspitze ist nicht der Böschungswinkel. Er beträgt \(90° - \alpha\), und für ihn gilt \(\tan = r/h\).
Bewertung der Fließfähigkeit
Die Regel ist einfach: Je kleiner der Böschungswinkel, desto besser fließt das Pulver. Ein großer Winkel zeigt starke Haftung und damit schlechtes Fließen. Grobe Orientierung gibt diese Einstufung:
| Böschungswinkel | Fließfähigkeit |
|---|---|
| unter 30° | ausgezeichnet bis gut |
| 30° bis 60° | mit steigendem Winkel zunehmend schlechter |
| über 60° | schlecht |
Unser Beispielkegel mit 26,6° fließt also ausgezeichnet. Liegen mehrere Messwerte vor, wählt man einfach den kleinsten. Bei Pulver A mit 42°, B mit 28° und C mit 35° fließt B am besten.
Statischer und dynamischer Böschungswinkel
Der Kegel auf der Platte liefert den statischen Böschungswinkel. Den dynamischen Böschungswinkel misst man in einer rotierenden Trommel, die teilweise mit Pulver gefüllt ist. Die Drehung hebt das Pulverbett an einer Seite an, bis die Oberfläche abrutscht. Gemessen wird der Neigungswinkel der bewegten Oberfläche gegen die Horizontale. Auch hier gilt: Je kleiner der dynamische Winkel, desto besser das Fließen.
Zusätzlich verrät die Form der Oberfläche viel. Ist sie glatt und gleichmäßig, gleiten die Teilchen stetig ab. Ist sie zerklüftet und unregelmäßig, staut sich das Pulver und bricht in Lawinen ab. Das bedeutet schlechtes, stoßweises Fließen.
In der Abbildung fließt also das Pulver in der linken Trommel am besten. Es kombiniert den flachsten Winkel mit der glattesten Oberfläche.
Die Bewertung über den Böschungswinkel ist besonders prüfungsrelevant: Kleiner Winkel heißt gutes Fließen, unter 30° ausgezeichnet, über 60° schlecht. Achte darauf, den Winkel am Kegelfuß mit \(\tan\alpha = h/(0{,}5 \cdot d)\) zu bestimmen und in der Trommel auch die Oberflächenform zu beurteilen.
Durchfluss- und Auslaufmessung
Die zweite Methode ahmt den Trichter der Tablettenpresse direkt nach. Eine festgelegte Pulvermenge, etwa 100 g, läuft durch einen Trichter mit definierter Düse. Gemessen wird die Auslaufzeit. Je kürzer sie bei gleicher Masse und gleicher Düse ist, desto besser fließt das Pulver.
Wiegt man das Pulver unter dem Trichter fortlaufend, erhält man die Durchflussrate. Sie ist die Masse, die pro Zeiteinheit durch die Düse läuft, also \(m/t\), meist in g/s. Je höher die Durchflussrate, desto besser die Fließeigenschaften. Ein stark haftendes Pulver bildet über der Düse Brücken und läuft langsam oder gar nicht aus.
Durchflussraten vergleichen
Messwerte liegen oft in verschiedenen Einheiten vor. Vier Pulver zeigen etwa 1,8 g/s, 90 g/min, 1500 mg/s und 120 000 mg/min. So findet man das bestfließende:
- Zieleinheit wählen: Alle Werte werden in g/s umgerechnet.
- Masse umrechnen: Milligramm durch 1000 teilen. 1500 mg/s ergeben 1,5 g/s, 120 000 mg/min ergeben 120 g/min.
- Zeit umrechnen: Werte pro Minute durch 60 teilen. 90 g/min ergeben 1,5 g/s, 120 g/min ergeben 2,0 g/s.
- Vergleichen: Die Reihe lautet 1,8 g/s, 1,5 g/s, 1,5 g/s und 2,0 g/s. Das vierte Pulver fließt am besten.
Beide Methoden zeigen gutes Fließen in entgegengesetzter Richtung an: ein kleiner Böschungswinkel, aber eine große Durchflussrate.
Quiz
Aussage 1
Braucht dieselbe Pulvermasse für den Auslauf aus demselben Trichter länger, fließt das Pulver schlechter.
Bei gleicher Masse und Düse bedeutet eine längere Auslaufzeit eine geringere Durchflussrate und damit schlechteres Fließen.
Aussage 2
Eine zerklüftete, unregelmäßige Pulveroberfläche in der rotierenden Trommel spricht für gleichmäßiges Fließen.
Eine zerklüftete Oberfläche zeigt schlechtes, stoßweises Fließen in Lawinen. Gleichmäßiges Fließen erkennt man an einer glatten Oberfläche.
Aussage 3
Pulver aus sphäroiden Partikeln fließen besser als Pulver aus plättchenförmigen Partikeln.
Kugelige Teilchen berühren sich nur punktförmig und rollen ab, Plättchen liegen flächig aufeinander.
Aussage 4
Ein Schüttkegel mit 3 cm Höhe und 6 cm Durchmesser hat einen Böschungswinkel von 45°.
Der Radius beträgt 3 cm, also gilt \(\tan\alpha = 3/3 = 1\) und \(\alpha = 45°\).
Aussage 5
Ein Pulver mit sehr feinen Partikeln unter 50 µm fließt in der Regel besser als ein gröberes Pulver desselben Stoffs.
Bei sehr feinen Partikeln überwiegen die Haftkräfte gegenüber der Schwerkraft. Partikel unter 50 µm verschlechtern das Fließen.
Aussage 6
Die Durchflussraten 2,4 g/s und 144 g/min sind gleich groß.
144 g/min geteilt durch 60 ergibt 2,4 g/s.
Aussage 7
Ein Böschungswinkel von 65° kennzeichnet ein Pulver mit ausgezeichneter Fließfähigkeit.
Große Winkel zeigen schlechtes Fließen. Über 60° gilt ein Pulver als schlecht fließend, ausgezeichnet sind Werte unter 30°.
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